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气相色谱温室气体分析系统的原理

安平

2021/10/01
红小豆

气相色谱温室气体分析系统的原理

概述

某类型气相色谱仪温室气体（微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮）分析系统原理图解。

一背景介绍

温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射，并重新发射辐射的一些气体，如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。

温室气体的作用是使地球表面变得更暖，类似于温室截留太阳辐射，并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽（H?O）、二氧化碳（CO?）、氧化亚氮（N?O）、氟利昂、甲烷（CH?）等是地球大气中主要的温室气体。

本系统使用Shimadzu公司的气相色谱仪GC-2014 ，配备有ECD和FID检测器，一次进样完成空气样品中微量（ppm级别）二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。

二结构原理

温室气体气相色谱分析系统结构如图1所示，系统由预切色谱柱（PC）、自动十通阀、主分析柱（C1）和四通阀（V2）组成（省略系统中的阻尼平衡柱）。气相色谱系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换，改变两根色谱柱的反吹和连接状态，实现样品的分离测定。

图1 温室气体分析系统硬件结构（系统待机状态）
三工作流程

该系统的工作流程如下：

进样：

样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后，十通阀旋转36°，此时样品进样至色谱柱PC中，此时系统状态如图2所示：

图2 进样状态下的系统结构图

此时系统的简化结构图如图3所示：

图3 进样状态下系统结构简化示意图

空气样品在预切色谱柱（PC）内各个组分的分布状态，如图4所示：

图4 PC色谱柱内组分分布状态

在预切色谱柱（PC）内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。

其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离（各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同），然后依次进入镍触媒，样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷，并在FID检测器被定量。

反吹：

当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后，系统控制十通阀再次旋转36°，PC色谱柱的载气流向发生变化，PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空，系统状态如图5所示：

图5 系统反吹状态

切换检测器

当二氧化碳组分从C1柱流出口，系统控制V2阀旋转90度，将ECD检测器切换进入流路，系统状态如图6所示：

图6 切换检测器状态下系统的结构

此时系统的简化结构如图7所示：

图7 切换状态下的系统简化结构图

此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。

系统的总体谱图，如图8所示。

图8 系统谱图

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