当归药材的测定注意事项

当归药材的测定注意事项

当归药材（送检样）；二甲苯（分析纯），蒸馏水。

2 仪器与设备

挥发油装置

3 实验方法

由于当归挥发油密度大于1.0 ，参照中国药典四部通则2204挥发油测定方法乙法测定。

取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后将当归药材粉碎，过二号筛取供试品50 g，称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（％）。

4 小结

（1）由于当归挥发油含量较低，密度大，加入1mL二甲苯油滴直接沉到水中，没有迅速溶解到二甲苯溶剂中，我们选用一根细丝插入水溶液中将其顺上来，但是由于当归挥发油密度大不能完成。

（2）将二甲苯的量加大到1.5mL和2.0mL进行实验，发现2.0mL二甲苯油滴不在进入水中。建议大家在做当归药材和饮片中如果出现油滴下沉，可以加入2mL二甲苯。