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GC-MS计量,六氯苯重复性部分峰面积为2倍,是什么原因

  • Ins_b2fcfdc0
    2021/10/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • GCMS计量中,用的10ng/微升的六氯苯,峰面积重复性30%多,峰形很好,没有拖尾,但是部分峰面积呈2倍关系,我们是不分流进样,进样口温度250℃,升温程序:60保持0min,以10℃/min升至250℃,保持5min。初步排除了进样口压力、进样针、方法、隔垫,衬管、微流平板、方法。排查过程中每次进样基本部分峰面积呈2倍关系。

    请问一下各位知道大概是什么情况吗?

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  • sdlzkw007

    第1楼2021/10/29

    应助达人

    提供的信息披露显示,色谱柱不符合计量校准规范推荐的规格型号。

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  • 安平

    第2楼2021/10/29

    应助达人

    首先确认一下气源和电源是否稳定。

    其次还是严格检查泄漏为好。

    然后用不分流进样,延长不分流时间,手工进样确认是否自动进样器正常。

    再次可以考虑更换色谱柱实验。

    如果均不奏效,建议报修一下。

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  • JOE HUI

    第3楼2021/10/29

    应助达人

    首先仪器要确认仪器状态没问题,自动调谐评估符合要求,其次按照JJF1064-2018<<气相色谱 质谱联用仪校准规范>>表四 气相色谱和质谱参数条件一览表要求,色谱柱选择DB-5MS或其它类似色谱柱,对于单独六氯苯测试重复性,其升温程序要求,进样口温度250℃初始温度150度,保持0分钟,以10℃/min升至250℃,保持5min。传输线温度保持270度,进样量及方式为1.0ul及不分流进样等等,建议条件跟规程保持一致性,其它从进样系统去排查,10ng/微升的六氯苯也需要排查是否具有有效性。

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  • zyl3367898

    第4楼2021/10/29

    应助达人

    程序升温条件要与校准一样,进样垫与衬管换成新的,应该能通过。

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  • 佳人伴孤灯

    第5楼2021/10/30

    那就是校准的核心本质问题了,确实仪器不行了,不知道走其他定量有没有问题
    1、需要大维护一下,洗洗离子源,清清进样口,分流出口,
    2、如果还是不行得联系工程师看看

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  • 悲伤的胖胖的小象

    第6楼2021/10/30

    应助达人

    怎么初步排查的能详细说下吗?

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  • zyl3367898

    第7楼2021/10/30

    应助达人

    调谐能通过吗?如果能,衬管、进样垫、分流平板、色谱柱都排查过,应该能通过。分流捕集阱换过吗?净化管是否失效。

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  • 深蓝

    第8楼2021/10/31

    应助达人

    这是手动进样还是自动进样?

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  • 环保废气处理检测

    第9楼2021/11/01

    了解了解情况

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  • Ins_b2fcfdc0

    第10楼2021/12/06

    感谢,排查了各个进样系统的,都没有找到问题。后来通过手动调谐,响应重复性RSD较大,且和进样的峰面积重复性RSD基本重现。是因为离子源脏了。清洗离子源后重新进样就好了

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:首先仪器要确认仪器状态没问题,自动调谐评估符合要求,其次按照JJF1064-2018>表四 气相色谱和质谱参数条件一览表要求,色谱柱选择DB-5MS或其它类似色谱柱,对于单独六氯苯测试重复性,其升温程序要求,进样口温度250℃初始温度150度,保持0分钟,以10℃/min升至250℃,保持5min。传输线温度保持270度,进样量及方式为1.0ul及不分流进样等等,建议条件跟规程保持一致性,其它从进样系统去排查,10ng/微升的六氯苯也需要排查是否具有有效性。

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