mingxiaoyan
第1楼2021/11/09
可以参考:
具体可通过以下方法进行排查
1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。
3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
JOE HUI
第6楼2021/11/09
色谱不出峰与进样系统、检测器等都有关,如:
①进样口汽化温度太低,使样品不能汽化;
②进样口隔垫漏气;
③进样针漏气或堵塞;
④样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适;
⑤柱温太低,样品在柱中冷凝;
⑥色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞;
⑦氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上;
解决方案可参考
样品进样后色谱不出峰,首先,检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品。
其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针;如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能汽化,也不会出峰再检查色谱柱温度,柱温太低,样品会在柱中冷凝,亦无法出峰。