液质联用(LCMS)
dickwang2008
第1楼2007/04/01
首先,你需要内标就要根据你分析的化合物的结构来选择,依据色谱行为相似、质谱行为相似来选择,一般就从同位素内标或者同系物里挑选;第二,你使用1Ml的提取试剂我认为有点少,难道你使用的血浆少嘛?一般我们用300ul血浆都用3ml的提取试剂,这个你可以自己考察一下,至于回收率,那就需要你挑选合适的提取试剂才能做好的,Good luck
瓢虫
第2楼2007/04/02
可能是乙醚挥发了,建议盖好盖子。此外你加油机溶剂用的移液器和取上清液用的移液器要一致。关于血浆和提取溶剂的体积比一般为1:10-20 即可。我们通常做法是50uL血浆加50uL内标,用1mL有机溶剂提取,取850uL上清液吹干,然后复溶进样。另你提的是生物碱建议血浆先要做碱化处理,然用叔丁基甲醚作为提取试剂试试。
panying111
第3楼2007/04/02
我做的是乌头碱,具体做法是取0.1ml血浆,0.1ml一系列标准溶液,0.1ml甲醇(内标没选好,用甲醇替着),0.1mlPH=10.0的氨水,加入了1.0ml乙醚来萃取,我看过别人文献了,大都用乙醚来萃取,由于要做药物相互作用,不能选同系物作内标,其它的生物碱可以,大家能否建议一下,在上述条件下萃取回收率还可以的内标,谢谢了,本人很急.
第4楼2007/04/02
从你们实验室做过的化合物中,挑一个在相同条件下保留时间一致,质谱响应稳定并且较强的化合物即可.Good luck!
第5楼2007/04/02
我是找了呀,保留时间是差不多,但是萃取回收率很低,用沉淀蛋白法,回收率高么
第6楼2007/04/03
你可以找找回收率高的,此外内标回收率低问题不大,只要能稳定地提取即可。
phatmat
第7楼2007/11/25
建议用乙酸乙酯提取,很多英文文献中都采用的这种方法。
我叫张新新
第8楼2014/03/12
血浆药代动力学提蛋白用的有机溶剂一般都是哪些 甲醇 乙腈 氯仿 乙酸乙酯 乙醚 哪类用的比较多
蓓蕾书屋
第9楼2014/03/30
甲醇乙腈最常用,乙腈的沉淀效果比甲醇好一些
nefelin
第10楼2014/04/02
如果目标物极性足够强,可以试试醋酸铅和亚铁氰化钾,必要时调节pH值。离心后的上清液可以直接进质谱。
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