前处理综合讨论
sdlzkw007
第1楼2021/12/03
SPE目前是比较流行的前处理,也可以采用分散固相萃取模式,提取净化一体化,效果不如SPE。色素单独去除可能造成目标物损失,我们之前对茶叶提取净化后测试农药残留,如果完全把色素去除干净,溶液无色透明的话,目标物回收率仅有不足30%,倒是去除部分色素,溶液淡黄色,目标物回收率可以达到70%以上。至于冷冻至零下八十度后,溶液中的部分大分子化合物析出沉淀。
xiaolanzi5
第2楼2021/12/03
除色素的话可以这样,甲醇水提取后,二氯甲烷液液萃取下,过carb-NH2柱,色素就除的差不多了。至于冷冻后有絮状析出,我也发现了,在做茶叶时特别明显,析出物质还有颜色,我觉得可能是脂类物质,也可能是具有脂溶性的色素。说不清。
歌名
第3楼2021/12/03
二氯甲烷萃取有点不想引入,因为很多样品是要GCMS和LCMS一起测的,LCMS样品前处理想尽量避开含卤素试剂,“carb-NH2柱”这个是什么萃取柱,有推荐的吗大佬
第4楼2021/12/03
净化肯定是有损失,,这个真没法避免,就看损失多和少,
第5楼2021/12/03
析出物的话是带点浅绿黄色的,但是也有灰色的,有些40℃热熔一下就溶解了,有些就溶解不了了,我上次一批样品都出现这个情况,人都懵了,当时好想把那些絮状收集下取跑跑MS,但是又怕吧仪器弄脏了
jjiang2
第6楼2021/12/03
SPE,大孔树脂吸附,有机溶剂萃取。
第7楼2021/12/03
carb-nh2柱就是那个石墨化碳黑 氨基复合柱。
第8楼2021/12/03
是啊,稍微热热就溶解了。用quechers前处理特别容易出现这种情况,主要还是初步净化,净化效果一般。
拉菲
第9楼2021/12/04
学习学习了!
cadicy
第10楼2021/12/17
冷冻后出现的絮状物沉淀应该是一些大分子物质。或许可以用这种方法达到净化大分子物质的效果?
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