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内标降解对结果的影响？

狗狗狗狗剩

2021/12/21

液质联用（LCMS）

各位大佬，问一下，内标降解，结果是不是偏高？

在实验中如何判断内标降解，我听一个工程师说，看内标峰的面积，但由于系统波动，峰面积也会变化挺多的吧？

还有一位工程师说，看质控，但如果内标和质控同时降解，那么质控显示正常值，也无法判断。

最后，再问一下，我们做液质（频率较高，每天都做）平时用的都是些挥发性有毒气体，怎么做一些有用的保护性措施？戴那种灰色口罩有用吗？

分
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mingxiaoyan

第1楼2021/12/21

可以看质控，内标和质控同时降解的可能性很小，一般质控都是可控的。

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hujiangtao

第2楼2021/12/21

应助达人

所以优先选择同位素内标，和目标物损失是同时的，如果只是和目标物性质相似的物质可能会出现楼主说的情况。液质的废气主要是氮气，一般直接把废气管接入通风通道排放就可以了

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歪果仁zZ

第3楼2021/12/22

应助达人

判断内标降解或者分析物降解的方法就是做稳定性验证，或者做一下精密度测试，看一下6个平行的质控的内标或分析物的CV值。如果有降解，加稳定剂。内标降解，结果是偏高。甲醇乙腈都是挥发性气体，但流动相瓶上方有通风罩，且流动相瓶密封不会有很大的毒性。

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狗狗狗狗剩

第4楼2021/12/22

我们没有通风罩??
歪果仁zZ(v3255306) 发表:判断内标降解或者分析物降解的方法就是做稳定性验证，或者做一下精密度测试，看一下6个平行的质控的内标或分析物的CV值。如果有降解，加稳定剂。内标降解，结果是偏高。甲醇乙腈都是挥发性气体，但流动相瓶上方有通风罩，且流动相瓶密封不会有很大的毒性。

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狗狗狗狗剩

第5楼2021/12/22

谢谢大佬！
歪果仁zZ(v3255306) 发表:判断内标降解或者分析物降解的方法就是做稳定性验证，或者做一下精密度测试，看一下6个平行的质控的内标或分析物的CV值。如果有降解，加稳定剂。内标降解，结果是偏高。甲醇乙腈都是挥发性气体，但流动相瓶上方有通风罩，且流动相瓶密封不会有很大的毒性。

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狗狗狗狗剩

第6楼2021/12/22

对的，我们用的就是类似物。同位素内标我没接触过，这边工程师说同位素不稳定。
问一下，大佬，你们用同位素做的怎么样？结果相对准确吗？做的时候需要每次都做标曲吗？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:所以优先选择同位素内标，和目标物损失是同时的，如果只是和目标物性质相似的物质可能会出现楼主说的情况。液质的废气主要是氮气，一般直接把废气管接入通风通道排放就可以了

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