【求助】测定总氮的疑问？？？？

对于你说的问题，我也遇到过。我开始时使用的天津的过硫酸钾，空白值在0.400左右，质控样总是可以在真值附近。可是在这个月用完了，我就用国外的试剂了，空白值才0.020几，可是质控样总是不确定度的下限，我正在找原因。你说的现行问题，可能是过硫酸钾的问题，你加的标准是什么样的，我的线性只有0.999x，一般是3-5，也没怎么高过。你是刚开始做总氮吗，你可以参考以下，下面的文献，在配制过硫酸钾的过程中要注意。
测定总氮时应注意的几个问题.pdf

检查一下实验用水的质量了吗？这个问题在咱们论坛里讨论了多次，你可以搜索一下，或许有你想要的答案。

谢谢两位老师的指点！我是才开始做的，同样的处理方法两组，同时消解，老试剂的空白在0.2Abs以下，相关性在0.9999，新试剂空白就在1Abs以上,根本就没有线性。水是绝对没有问题的。

我不是什么老师，只是做而已，我也只是从06年9月开始做的，嘿嘿

我也是做总氮的,对于这个项目来说，最用意出问题的地方就是过硫酸钾了。我们用的是广州的一个试剂厂的,我用了这么久感觉还可以.线性都比较好.而且我做标样的时候,也跟标样差不了多少.

我们测定海水中的总氮磷是也遇到过这种问题，非常头疼！国产的过二硫酸钾氨氮含量太高了，给你推荐一个Fluka 的，在sigma-aldrich的网站上能够查到，CAS:7727-21-1,EG/EC Number 2317818。专门用于做灼烧分解实验用的，≤0.001% total nitrogen (N)。

编号60489
Fluka Potassium peroxodisulfate
puriss. p.a., ACS reagent, ≥99.0% (RT)

空白值高 考量试剂问题之外 还有消解的问题

我也遇到过这种事情。
本来样品做得好好的，有人向我们要点过硫酸钾用，我看瓶子里剩下的刚好够他用就送他了，自己开瓶新的，结果就出现了空白居高不下，线性极差，做了许多验证试验都一样，后来没辙了，把送出去的那瓶要回来，一做就ok，就是试剂的问题。很多厂家的过硫酸钾质量都不如以前的好了。
5楼不是说广州产的不错嘛，请他（她）帮忙买一瓶可以用好长时间呢。