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新换的,衬管,进样垫,以及色谱柱PEG-20MB,进行老化,出现咋峰,已经前前后后老化7个小时左右了。

  • Insm_d35f065d
    2021/12/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器安捷伦7820A,FID检测器,新换的,衬管,进样垫,以及色谱柱PEG-20MB,进行老化,出现咋峰,已经前前后后老化7个小时左右了。老化40°保持10分钟 5°/min程序升温至160°保持240分钟, 链接FID检测器进行老化,他们给的检测报告是最高使用温度180°。
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2021/12/31

    出杂峰可能是柱子流失,也可能是进样口不干净,还可能是载气不纯有脏东西。首先要保证载气没问题,用5个9的高纯气,并且检查净化管有没有变色失效。然后你可以这样试一下:进样口温度降低到100度以下,柱温升高老化到基线平直,然后降温再空跑一遍。如果这个时候杂峰消失或者变小,说明是进样口不干净,要清洗或者换衬管隔垫。如果杂峰还是一样的,那说明柱子不太行,要换质量更好的柱子。

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2021/12/31

    另外还要注意,这种国产的非交联PEG柱一般流失确实比较大,而且第一次用往往需要老化很久才能好,所以老化时间不够也是有可能的。但是先要排除我前面说的载气和进样口问题

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  • 不知所措的小韩同学

    第3楼2021/12/31

    我怀疑是柱子不太好…不知道是我没换好,还是柱子不好,第一次老化时有杂峰,然后更换的新衬管,新进样垫。然后老化还是有杂峰,载气没考虑过,明儿我看看载气是氮气,氮气罐的,氢气是氢气发生器。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:出杂峰可能是柱子流失,也可能是进样口不干净,还可能是载气不纯有脏东西。首先要保证载气没问题,用5个9的高纯气,并且检查净化管有没有变色失效。然后你可以这样试一下:进样口温度降低到100度以下,柱温升高老化到基线平直,然后降温再空跑一遍。如果这个时候杂峰消失或者变小,说明是进样口不干净,要清洗或者换衬管隔垫。如果杂峰还是一样的,那说明柱子不太行,要换质量更好的柱子。

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  • 不知所措的小韩同学

    第4楼2021/12/31

    还想咨询您一下,我这个老化方法有什么问题么,接触色谱不久,都是摸索着来的。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:另外还要注意,这种国产的非交联PEG柱一般流失确实比较大,而且第一次用往往需要老化很久才能好,所以老化时间不够也是有可能的。但是先要排除我前面说的载气和进样口问题

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  • 不知所措的小韩同学

    第5楼2021/12/31

    明天用您给的方法,我试试。谢谢您!

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:出杂峰可能是柱子流失,也可能是进样口不干净,还可能是载气不纯有脏东西。首先要保证载气没问题,用5个9的高纯气,并且检查净化管有没有变色失效。然后你可以这样试一下:进样口温度降低到100度以下,柱温升高老化到基线平直,然后降温再空跑一遍。如果这个时候杂峰消失或者变小,说明是进样口不干净,要清洗或者换衬管隔垫。如果杂峰还是一样的,那说明柱子不太行,要换质量更好的柱子。

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2021/12/31

    一般质量好的柱子出厂都老化好了的,所以买回来升温一次保持一两小时就好了,然后再重复跑一遍看是不是没杂峰。但是有些国产柱子出厂偷懒了,老化不到位,就要保持的时间长一点。所以都要看具体情况的。你先160度老化,并且观察信号的变化,基线降低并且平直是最基本要求。平直之后降温到60度,看基线降低了多少,一般不应该超过10pA,这个数值可以说明柱子的好坏,越小越好。

    不知所措的小韩同学(Insm_d35f065d) 发表:还想咨询您一下,我这个老化方法有什么问题么,接触色谱不久,都是摸索着来的。

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  • 不知所措的小韩同学

    第7楼2021/12/31

    好嘞,我明儿再试试!

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 一般质量好的柱子出厂都老化好了的,所以买回来升温一次保持一两小时就好了,然后再重复跑一遍看是不是没杂峰。但是有些国产柱子出厂偷懒了,老化不到位,就要保持的时间长一点。所以都要看具体情况的。你先160度老化,并且观察信号的变化,基线降低并且平直是最基本要求。平直之后降温到60度,看基线降低了多少,一般不应该超过10pA,这个数值可以说明柱子的好坏,越小越好。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/12/31

    应助达人

    多进几针溶剂试试。

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  • xiaoheihei

    第10楼2021/12/31

    应助达人

    看不出填充柱还是毛细柱,老化程序没有啥问题,PEG20M固定液最高温度230度,还有杂峰可以检查一下进样口,或者色谱柱自身是否污染,反复程序升温老化几次看看。不行就换换别的色谱柱试试。

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