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液质进样体积

  • Insp_6b7109a
    2022/01/12
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 目标物不知怎么响应变低了,较机没问题,请问提高进样量可以吗,现在是10微升,提到20微有什么害处?
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  • Dxhuang

    第1楼2022/01/12

    校机没问题是指的轴、分辨率没问题?还是包括了响应强度也正常。。。
    如果强度也正常可以检查进样系统是否有泄露,或者一个样品连续进6针左右,看看响应的RSD%
    仪器的最大进样体积和硬件相关。不确实不是不是能进到20μL。

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  • 叮叮当当

    第2楼2022/01/12

    应助达人

    理论上是可以的,但进样体积对样品的灵敏度、进样的重复性和色谱峰形有较大的影响。液质分析的进样体积一般不超过10μL。进样体积越小,待测物的灵敏度越低,溶剂效应对其影响就越小;进样体积过大,溶剂效应的影响越大,将出现色谱峰展宽,最常发生的是出现前伸峰,有时也会出现峰拖尾或出现双峰。同时应注意控制样品的浓度范围,避免进样体积过大造成检测器过载,出现平头峰。当进体积相同时,一般内径小的色谱柱比内径大的色谱柱有更高的响应。

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  • xiaolanzi5

    第3楼2022/01/12

    应助达人

    楼上的同仁讲的都对。补充3点:1、加大进样量基质效应会明显。2、进样量的加大,增加了色谱柱和质谱污染的风险。3、进样体积增大,对某些化合物来说,线性不好(质谱检测)。

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  • m3158448

    第4楼2022/01/12

    尽量不要加大进样量!

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  • lxlxhello

    第6楼2022/01/12

    1、仪器调谐看看,进调谐液后出峰的响应等参数是否达到要求;2、若仪器没问题,可以做个优化看看;3、液质进样量不建议太大,需要考虑基质效应。

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  • timesriver

    第7楼2022/01/13

    应助达人

    最好重新浓缩样品,不要轻易改变进样量。

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  • Ins_f6478287

    第8楼2022/01/14

    如果已試了,RSD也很差,請問可以怎解決?

    Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:校机没问题是指的轴、分辨率没问题?还是包括了响应强度也正常。。。
    如果强度也正常可以检查进样系统是否有泄露,或者一个样品连续进6针左右,看看响应的RSD%
    仪器的最大进样体积和硬件相关。不确实不是不是能进到20μL。

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  • Dxhuang

    第9楼2022/01/14

    RSD%很差,可能是进样器本身进样体积不准导致的。也可能是质谱污染导致的。。如果待测物和内标比值正常,优先检查进样器。比值不正常,优先检查质谱状态。

    Ins_f6478287(Ins_f6478287) 发表: 如果已試了,RSD也很差,請問可以怎解決?

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  • Ins_f6478287

    第10楼2022/01/14

    我的情況是重復打同一個樣本時,大部分待测物area都有下降趨勢,一針比一針低,當中待测物的下降比它的内标更嚴重。质谱和離子源已經進行了清洗,但問題還沒解決。

    Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表: RSD%很差,可能是进样器本身进样体积不准导致的。也可能是质谱污染导致的。。如果待测物和内标比值正常,优先检查进样器。比值不正常,优先检查质谱状态。

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