摸条件时液质流动相缓冲盐和添加剂的添加量应在什么范围内？

应助达人

为减少污染，避免化学噪声和电离抑制，甲酸、乙酸、氨水的体积分数应控制0.01%~1%之间;醋酸铵、甲酸铵的浓度最好保持20mmol/L 以下;三氟乙酸(TFA)体积分数大于0.01%时会抑制ESI正电离，同时显著影响ESI负电离;三乙胺(TEA)自身能够电离成m/z102离子,同时能抑制碱性化合物的正电离和酸性化合物的负电离。
配流动相时应注意以下几点:(1)使用正常工作的pH计，按照目标pH校正pH计:(2)确保试剂尽可能新鲜，某些盐(如乙酸铵和甲酸铵)吸湿性较强，如果不按条件保存或开瓶使用较长时间后，将吸收水分。所以，应避免缓冲盐质量的变化对分析方法造成影响;(3)先把固体溶解在非常接近终体积的液体中。调节pH到目标值后，再添加液体使溶液达到目标体积;(4)pH调节应在加入有机溶剂之前的水相中进行，加入有机溶剂后再测的pH不可靠;(5)缓冲液配制完成后，在HPLC系统上使用之前要进行过滤，去除水或盐中可能存在的颗粒。HPLC 应用使用0.45μm 滤膜，UPLC 则使用0.22μm 滤膜过滤。