因为我们是测透皮含量,一次大概弄50个样品,样品我们都有过滤,是用0.2um的,流动相是用30mmoL的磷酸盐溶液和乙腈,比例的话是65%:35%,最后一个样品跑完之后也设置了150分钟冲柱子,开始用低比例的甲醇和高比例的水,后面慢慢换成高比例的有机相保存,但是今天发现压力上升很大,接保护柱的那头流速设置1mL的时候就直接漏液了,是设置的冲柱时间太短嘛?
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,一般最主要原因还是样品脏,进样多了柱压会慢慢升高,所以一般要求样品液要过0.45um或者0.2um滤膜,流动相比例设置的时候也最好有冲柱子的部分,样品序列最后一针运行冲洗系统的方法;其次,是流动相问题,流动相如果用的水不是纯水或者试剂质量不高也会导致柱子堵,所以这类水或者试剂也需要过滤膜,还有一种情况就是流动相里用了缓冲盐,跑完样品没有冲洗系统;柱子物理损伤,如受到猛烈震动如摔落,流动相使用不当导致的柱子塌陷等;.柱子填料化学损伤,有些专用柱子对使用的化学试剂有严格要求,使用不当会改变柱子化学性能。