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岛津GC2010气相ECD分析666、DDT频频出现倒峰

  • 一只鞋大馋鱼
    2022/03/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • ECD污染严重,噪声大,但还能用,斜率4000~8000,分析666DDT标准品,进样量1uL,不分流衬管,采用不分流进样或1:10更高的分流比,样品就会出现尖锐的倒峰,正己烷溶剂也是如此。2ug/mL的浓度也不算大,如何改善呢?
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  • 安平

    第1楼2022/03/02

    应助达人

    楼主详细描述一下具体的分析条件为好。。。。

    ECD的电流和尾吹设定值多高?系统长时间待机的时候,是否也存在倒峰问题?进样期间,倒峰发生的位置是否固定?


    首先检查气源是否稳定,ecd 出口是否堵塞。然后建议检查检测器是否泄漏,老化检测器试试。

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  • 一只鞋大馋鱼

    第2楼2022/03/02

    没有加电流为0nAn,尾吹30mL/min;
    这些倒峰实际都是目标峰,所以出峰时间是固定的,不进样时没什么异常。1:10或更大的分流比的情况下溶剂峰依旧为负峰,目标峰形会为正峰,但相应的响应就会低很多,更小的浓度下达不到分析要求;
    柱子、检测器都老化过,衬管、衬垫也换过,柱头柱尾也裁过,色谱柱的安转也没问题……

    安平(byron1111) 发表: 楼主详细描述一下具体的分析条件为好。。。。 ECD的电流和尾吹设定值多高?系统长时间待机的时候,是否也存在倒峰问题?进样期间,倒峰发生的位置是否固定? 首先检查气源是否稳定,ecd 出口是否堵塞。然后建议检查检测器是否泄漏,老化检测器试试。

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  • 安平

    第3楼2022/03/03

    应助达人

    首先电流不可以设定为0,建议改成1,然后进样试试看,是否谱图有变化。

    其次注意不要设置背景数据文件。

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