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关于岛津峰分叉问题

  • 轻度污染
    2022/03/04
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 想问下各位老师,我最近做环丙唑醇,的时候峰为什么会分叉呢?打算单标配混标先确定了单个目标物响应再确定曲线浓度的,可是只有这个环丙唑醇出现了分叉峰情况?

    标液基底是甲醇
    进样浓度是0.1mg/ml
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  • JOE HUI

    第1楼2022/03/04

    应助达人

    出现分叉峰,楼主具体升温条件如何?可以优化下升温程序 再看下分离效果,比如将色谱柱的初始温度由150度改为100度,载气流速可以调整下,参数设置的不合适会导致分叉,通过改变程序升温,将升温变得慢一些来让峰形变尖些等。

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  • 歌名

    第2楼2022/03/04

    应助达人

    看着不像是分叉,像是两个同分异构出的峰,你看看你的标液证书,再NIST检索一下看看,

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  • 轻度污染

    第3楼2022/03/04

    好的谢谢,我再试试

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:出现分叉峰,楼主具体升温条件如何?可以优化下升温程序 再看下分离效果,比如将色谱柱的初始温度由150度改为100度,载气流速可以调整下,参数设置的不合适会导致分叉,通过改变程序升温,将升温变得慢一些来让峰形变尖些等。

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  • 轻度污染

    第4楼2022/03/04

    已经看过了,应该不是同分异构体,谢谢

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:看着不像是分叉,像是两个同分异构出的峰,你看看你的标液证书,再NIST检索一下看看,

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2022/03/04

    应助达人

    这个就是两个峰吧,仔细看一眼标准物质证书,是用液相走的还是气相走的,如果是气相或者气质,应该是两个峰,峰面积叠加就可以了。如果是液相应该是一个峰。

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  • 安平

    第6楼2022/03/04

    应助达人

    楼主详细描述一下具体的分析条件为好。

    照片拍全为好。样品浓度多大?


    左下角的定量离子呈现为单峰,那么应该不是异构体问题。

    可能就是样品杂质或系统流失峰的影响

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  • 安平

    第7楼2022/03/04

    应助达人

    楼主的照片,是gcms采集到的谱图

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:这个就是两个峰吧,仔细看一眼标准物质证书,是用液相走的还是气相走的,如果是气相或者气质,应该是两个峰,峰面积叠加就可以了。如果是液相应该是一个峰。

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  • 安平

    第8楼2022/03/04

    应助达人

    建议用scan方式采集数据时,样品浓度约10ppm
    为宜。


    程序升温的初始温度建议40度,

    不要用甲醇做溶剂,可以考虑更换成丙酮或烷烃

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  • 轻度污染

    第9楼2022/03/09

    好的,谢谢。请问一下用丙酮为基底进标液做曲线,再用甲醇为溶液做样品提取后进样的结果偏差会很大嘛。为啥不建议用甲醇为基底进曲线呢?

    安平(byron1111) 发表:建议用scan方式采集数据时,样品浓度约10ppm为宜。程序升温的初始温度建议40度,不要用甲醇做溶剂,可以考虑更换成丙酮或烷烃

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  • 安平

    第10楼2022/03/10

    应助达人

    不建议用甲醇做样品的溶剂。


    甲醇和一般ms色谱柱固定相的相容性较差,容易出现保留较弱组分出峰异常。


    如果必须使用甲醇做样品溶剂,建议延长柱温的初始低温时间,降低升温速度实验

    轻度污染(Ins_fa4450c7) 发表:好的,谢谢。请问一下用丙酮为基底进标液做曲线,再用甲醇为溶液做样品提取后进样的结果偏差会很大嘛。为啥不建议用甲醇为基底进曲线呢?

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