荒村听雨 2007/04/07
4.3.2.3 喹钼柠酮试剂(喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮)。 溶液a——加70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解; 溶液b——加60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水溶解，加85mlHNO3。 溶液c——把a溶液加到b溶液中混和均匀，得溶液c。 溶液d——加35ml硝酸于400ml烧杯中，加100ml水，加5ml喹啉，得溶液d。 把d溶液加入c溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后加入280ml丙酮，加水稀释至1000ml混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放暗处，避光避热保存。
qhdjyg 2007/04/07
[quote]原文由 [B]qazwsxedc511[/B] 发表: 我打开的这瓶喹啉是褐色的，而且配出的喹钼柠酮颜色发深，是橘红色的，跟以前配的喹钼柠酮颜色不一样，以前是浅黄色的，现在还有呢，是多半年前的[/quote] 喹啉开瓶后它的颜色是变深,但他并不影响检测结果.还有你以前配制的是什么颜色.
liwf629 2007/04/08
[quote]原文由 [B]qazwsxedc511[/B] 发表: 喹啉不能带还原剂，检测方法是加入到硝酸中，颜色不能发红，我把喹啉加入到硝酸中或颜色呈深红褐色，偏褐色多一点，不知道喹啉正常否，以前喹啉什么颜色不记得了，反正这次配出的喹钼柠酮是橘红色的，跟你们配出的颜色一样吗？你干这行几年了呀？我是干质监的[/quote] 我做分析二十年了,没遇到过你说的这种情况.喹啉即使打开很久,其颜色也很浅.另外,有一点必须记住,配制过程中,顺序不能错.
jswmz 2007/04/20
重量法测定磷的含量是最准的，关键是沉淀要做得好。方法如下：沉淀时煮沸后，可摇动三角瓶，然后加沉淀剂，免得液体冲出。再煮，将要煮开时，移开，放在微火的地方，保持将开而不开的状态2分种。
xiaosegui 2008/03/09
硝酸肯定是浓的. 用钼酸铵代替钼酸钠配制喹钼柠酮试剂，用于含磷肥料的分析．试剂的配制：①溶液Ａ：将５１克钼酸铵溶于１５０ｍＬ蒸馏水；②溶液Ｂ：将６０克柠檬酸溶于１５０ｍＬ蒸馏水，并加８５ｍＬ硝酸；③溶液Ｃ：将Ａ加入Ｂ中混匀；④溶液Ｄ：在１００ｍＬ蒸馏水中加３５ｍＬ硝酸，加５ｍＬ喹啉；⑤溶液Ｅ：将Ｄ加入Ｃ中，混匀、静置、过滤，加３００ｍＬ丙酮．
荒村听雨
第2楼2007/04/07
检验磷肥中五氧化二磷的方法要点
[作者：张静莉/文 转贴自：本站原创 更新时间：2007-3-15 9:14:21]
质检部门的监督检验工作是确保广大农民群众用上合格放心磷肥的关键。在这里我把几年来在磷肥（特别是重要指标五氧化二磷）检验工作中总结出来的几点经验总结如下，供那些和我一样在基层工作中的检验员参考。
首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制时要严格按照操作规程进行。
其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果，但也是浪费。
第三，操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。
笔者认为，我们检验员操作时要严格按操作规程进行，并能正确理解加入的各种试剂在检测过程中的原理和作用，正确掌握用量，就一定可以为消费者提供具有公正、科学、准确的检测结果。■
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