【求助】关于凯式定氮

以前在检验原料药时用过凯氏定氮法.不明白0.05MOL/L盐酸的空白问题?我们做过用硼酸做吸收液的,然后用碱进行回滴定,只存在问碱所消耗的体积数啊?!你们应该是用盐酸溶液吸收的.空白不是用当天配制的溶液做起来也有一定的差别.空白(碱滴定液)所消耗的摩尔数,大致应该与所加入的吸收液(酸性)的摩尔数相等才行.不过,反正可以扣除的嘛!!

凯氏定氮法规定，任何时候都必须使得空白有一定的正值，即不允许为零，因此不管测定什么样品（除了非常特别的极低含量（<0.1mgN)时），都必须滴出空白值，但然这是对现在普遍采用的硼酸吸收-盐酸/硫酸滴定法而言，老的方法使用强酸吸收—碱滴定这种较为复杂的反滴定法，首先就要确定“空白”（没有吸收时）的滴定量（最大值），不在话下。
如果还不清晰，欢迎继续交流。

再议空白值多少的问题。
凯氏定氮要求有空白，但最好是越小越好。这里有个科学的结 。这个“小”要视乎滴定方法而定，如果使用普通滴定管，最好是能够保持有1-2滴的量，大约0.06-0.1ml为宜；如果是滴定仪，可以很好的控制在0.02-0.06ml以内;如果是自动滴定的凯氏定氮仪，电位法的因为多数是后滴定，可以控制在0.04ml以内，颜色滴定法因为是在线同步滴定，通常空白控制在0.04-0.06ml比较合适。
空白的控制主要是调节硼酸的酸碱度。以上数据时基于硼酸溶液使用中性水的结果，如果纯水的酸碱度有偏差，则最后需要用稀的NaOH或HCl来调节。
采用以上空白条件可以较好的感知试验中的很多异常现象。

我用凯氏定氮测定奶粉中氮含量，空白大约是0.046左右，最大不超过0.054。检测结果参加CNAS能力验证计划，结果满意。