因为目前我对Cr的测定还属于摸索阶段,所以很多知识我也是一点点积累,描述不清还望见谅。
下面这个图是设定的升温步骤,然后右边这个图是走了两遍的标线,标样空白的吸光度0.0695,0.0978比标样还高
夕阳(anping) 发表:情况说明:我之前用优级纯硝酸和高氯酸消解的,仪器用磷酸二氢钾做基改剂,20ug/L的Cr标液作为母液,可是我的样品空白浓度测出来有10ug/L.标线的空白值吸光度有0.02-0.03abs,跑了两天才勉强跑出来标线。而且测出的数值,平行性很差,有3或4倍差,(通过测定Cd.As可见消解时平行性是很好的),且在测样品的时候总会显示 "样品溶液超出信号到范" (如图)。想问一下是什么问题?问题:1.用安捷伦石墨炉测定水稻糙米精米与谷壳中的Cr,用什么基改剂,参数设置情况是什么样的?2.石墨炉的横向加热方式也有影响?石墨管需要用有厚涂层的?Cr属于高温元素,故在做石墨炉分析时,必须使用热解涂层石墨管。至于改进剂的问题,如果样品中的共存物在原子化阶段的背景影响不大的话,适当地提高灰化温度完全可以将样品中的共存物在灰化阶段燃烧殆尽;例如800°的灰化温度度对于Cr的影响是微乎其微的。至于灰化温度如何选择,这要依据实验摸索而定。由于楼主没有将升温程序和测试结果列表上传看看(楼主上传的照片里的内容看不太清楚),所以具体意见不太好说。此外楼主由于是昨天才新注册的,可能对于论坛的帖子的发表格式不太清楚。因此标题里的内容太长了,不便于应助者阅读。所以希望楼主能否将帖子里面的内容转移到帖子里,以便版友应助。(注意:以后帖子的标题内容不要太长以免溢出看不到。我已经替你移动了。)