仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

基线往下飘

  • Ins_a6ec962d
    2022/03/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器出现鬼峰,走纯水空针也是如此。安捷伦的工程师让我用84消毒液,我的流动相是乙腈和0.1%磷酸,现在鬼峰没有了,但是基线向下飘。我平衡初始梯度(6%的乙腈~94%0.1磷酸)30分钟,柱温20℃,流速0.3ml/min,基线飘移严重。
    第一张是平衡30分钟的基线图,第二张是压力图
    求解,工程师也不知道原因
    +关注 私聊
  • 安平

    第1楼2022/03/15

    应助达人

    建议长时间清洗系统,可以使用低流速的异丙醇。

    或者可以考虑报修一下。

    用非实验分析用的84消毒液去清洗LC,这个方法可能有点问题。。。


    是不是可以用纯度好一些的稀硝酸?

0
    +关注 私聊
  • Ins_a6ec962d

    第2楼2022/03/15

    报修工程师了,但是工程师没有找到原因,目前已经在其他仪器上做过,排除方法和磷酸的问题了,等度走,基线也不稳定。
    目前有货一针样品,基线飘移到20mAU
    第一张是我现在仪器走样,基线飘移到-20mAU
    第二张是没冲84之前,我的样品走样的基线图
    现在仪器飘移还是严重

    安平(byron1111) 发表: 建议长时间清洗系统,可以使用低流速的异丙醇。 或者可以考虑报修一下。 用非实验分析用的84消毒液去清洗LC,这个方法可能有点问题。。。 是不是可以用纯度好一些的稀硝酸?

0
    +关注 私聊
  • 第3楼2022/03/15

    应助达人

    基线噪音大多数情况下是系统污染,建议清洗系统后再做样。基线漂移,首先确认下洗脱方式,如果是梯度洗脱,那么基线漂移是允许的,可以通过走空白的方式,在做样的时候扣除空白值可以得到较好的谱图。如果是等度洗脱,存在基线漂移的话,一般在 0. 5 mV/h 的漂移下,我们认为是正常的,较大的基线漂移有可能是流动相混合不理想或检测器工作环境室内外温差效应造成,一般建议把检测池的池温开启以保持恒温状态。移除流通池或使用干净的流通池确认是否还有波浪状基线(溶剂使用纯水) 。如果上一项正常,请检查流动相是否互溶、原本的流通池是否污染、系统是否污染或方法参数的问题(如所选择的检测波长在末端吸收处) 。请检查确认光源是否需更换或是没装好 。

0
  • 该帖子已被版主-歪果仁zZ加50积分,加2经验;加分理由:优质回答
    +关注 私聊
  • 安平

    第4楼2022/03/15

    应助达人

    没有修好,可以再让工程师来现场处理。


    基线漂移如果幅值不大,一般是正常的,未必需要处理。

    但是梯度洗脱空白不可以有鬼峰,如果有,建议维修处理。

    Ins_a6ec962d(Ins_a6ec962d) 发表:报修工程师了,但是工程师没有找到原因,目前已经在其他仪器上做过,排除方法和磷酸的问题了,等度走,基线也不稳定。目前有货一针样品,基线飘移到20mAU第一张是我现在仪器走样,基线飘移到-20mAU第二张是没冲84之前,我的样品走样的基线图现在仪器飘移还是严重

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第5楼2022/03/15

    应助达人

    用84消毒液处理仪器,以前没听说过。。。。

    估计隐患较多。

0
    +关注 私聊
  • valorb

    第6楼2022/03/15

    把检测器好好冲冲

0
    +关注 私聊
  • 初学者

    第7楼2022/03/16

    用的CDS2.X是吧,你把泵到六通阀的管线接到柱温箱走一阵系统空白,序列的进样方式选择最后一项,测试一下看有没有鬼峰咯,工程师让你用84洗的时候你开了排气阀吗?84不能进ALS的哦

0
    +关注 私聊
  • 初学者

    第8楼2022/03/16

    你这压力也不怎么好呀,多洗洗仪器吧

0
    +关注 私聊
  • 初学者

    第9楼2022/03/16

    基线问题也建议多洗洗,不行就报修吧

0
    +关注 私聊
  • 初学者

    第10楼2022/03/16

    84一般用来洗泵,和水1比2混合,然后开排气阀冲

    安平(byron1111) 发表:用84消毒液处理仪器,以前没听说过。。。。估计隐患较多。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...