离子色谱实验流程求教

应助达人

1、楼主是做的土壤中什么指标？是用水做浸提剂的吗？一般固体样品做加标回收是在浸提之前的即在称取过筛后样品中加入标准溶液；
2、RP柱和Na去除成分不同，所以说也无直观可比性，建议作为一次性使用，净化活化都挺麻烦的。盛瀚做过研究，附图供楼主参考！

3、4附上征求意见稿编制说明供楼主参考。

应助达人

1、测土壤样品的时候加标是怎么操作？在什么步骤加？---------------------------------------------前处理取完样就添加，一般是添加一定体积的标液（添加浓度可以适当高点，提娜佳体积适当小一点）。
2、样品污染物特别杂时过RP柱和Na柱怎样辨别这两个柱子有没有饱和？样品过完柱子对七种目标离子浓度有没有影响？------------------------------------一般要看柱子的最大吸附量，按按标准的取样量一般很难超过萃取住的吸附量，当然不排除污染样品疏水性化合物或者其他的阴离子浓度过高，取流穿液用硝酸银试一下就知道；过完柱子理论上会有一丢丢损失，当操作不当时损失会比较大，但其实阳离子样品过柱还是比较简单的，熟练后能控制损失率很低。
3.1、（HJ-84）方法验证中标线的最佳范围是多少？（我选的是0、0.01、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mg/L）--------------------------------------84-2016中给出了线性范围，检出限，定量限，想省事的话就自己按照标准来验证就可以。熟练的话方法验证的线性范围也可以自己根据仪器显现范围定就可以，在仪器满足条件下可以适当放宽点，方便后续测样（八大阴离子范围可以是不一致的氟离子、氯离子响应特别高，注意各个阴离子的浓度哈）、
3.2、方法检出限测定最佳选点是哪几个？（F、Cl与PO4检出相差很多，不知道怎样选浓度点。）----------------------------------做84-2016方法验证可看看168是怎么要求做检出限的，很有用，这个还是还跟前面说的一样，根据自己的仪器特点 经验来确定选点，老实的就做的跟标准一致，熟练的自己来就可以

就是测土壤中的七种常见阴离子，不是水浸提，用的是GB5085标准上的方法。

ztyzb(zxz19900120) 发表:1、楼主是做的土壤中什么指标？是用水做浸提剂的吗？一般固体样品做加标回收是在浸提之前的即在称取过筛后样品中加入标准溶液；
2、RP柱和Na去除成分不同，所以说也无直观可比性，建议作为一次性使用，净化活化都挺麻烦的。盛瀚做过研究，附图供楼主参考！

3、4附上征求意见稿编制说明供楼主参考。

3.1问题：HJ-84标准中用的是单标混合，但实验室有的是统一的混标，不知怎样参考标准上的数据。
新问题：HJ-84标准中进样量是25μL，但实际实验室仪器进样量是20μL，这个差距对方法检出限和测定下限有怎样的影响？