液相色谱(LC)
mingxiaoyan
第1楼2022/03/15
这就是所谓的鬼峰了,原因很多不太好分析
歌名
第2楼2022/03/15
有两个怀疑,一个是你的色谱系统中残留有一个脏东西,针对此原因建议可以先做一个系统维护,具体做法是水-异丙醇-水-甲醇-流动相冲洗色谱系统(前提是色谱柱耐异丙醇哈),流速可以稍微大点,冲洗时间可以长点;另一个是可能方法不合适(特别是针对样品的时候),导致洗脱残留,样品复制、LC色谱柱比较长,HPLC耐压又受限,洗脱方法不合适很容易引起残留(主要是看你的鬼峰峰型相似,时间后推),尝试拉长洗脱时间试试
第3楼2022/03/15
鬼峰,可能为以下原因:流动相污染,样品制备过程中污染,系统污染,色谱柱污染或之前用该柱的分析物未洗脱干净,流动相一定使用正规厂家正规渠道的溶剂,有不良商家自己灌装,用的瓶却是正规牌子货,普通人很难分辨,必要时可使用质谱级流动相。系统污染的话先跑空白溶剂,从后往前依次拆除系统的各个组件,查找原因。色谱柱污染的话可反冲,清洗筛板等,具体要咨询各家的应用工程师。
安平
第4楼2022/03/15
建议考虑一下是否分析时间不足,导致某个杂质未能完全洗脱为好。如果多次进样的间隔时间不固定,此鬼峰出现就会规律性不强。如果多次进样的间隔时间固定,那么杂质的保留就会有一定规律性。既然更换流动相,鬼峰不再出现,那么可能原先流动相不良。建议重点怀疑水和添加剂。建议一定要测试梯度洗脱的空白。
第5楼2022/03/15
此外也要考虑是否来自进样引入的空气,某些条件下,空气也会出峰。
检测老菜鸟
第6楼2022/03/16
这个我认为并不是因为柱子杂质未洗脱干净导致的峰。因为峰形很好。至于流动相,已说相同流动相与柱子,所以也排除。但是这个仍然是进样系统的问题,那么我认为可能在于进样针。但是如果是进样针的话,按道理来讲,相同流动相,针带入的污染,每次都应该差不多的时间。搞不懂。
Insm_b8f05e3
第7楼2022/03/25
你这主峰保留时间没问题,感觉是采集时间不够,杂质保留到了下一针,建议延长采集时间试试
wtxnj2005
第8楼2022/05/18
楼主最后问题原因找到没?我们也出现类似的情况,并且要干扰目标峰。想请教下,谢谢!
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