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GC-FID测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品不出峰

气相色谱(GC)

  • 气相色谱仪型号是岛津的GC 2010 PRO。色谱柱WondaCap-5(30m*0.25mm*0.25μm)。进样口温度280℃,FID检测器温度300℃,升温程序:初温60℃,保持1min,以20℃/min升至220℃,保持4.5min,以5℃/min升至250℃,保持1min,再以15℃/min升至290,保持5min,流速1.0mL/min,进样量1μL,不分流进样。进样标液的浓度为20mg/L,标准品新拆的。换了进样垫,用的高惰性衬管。有溶剂峰,目标物不出峰。色谱柱期间也试过DB-1701,也是有溶剂峰,目标物邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯不出峰。各位老师,能帮忙看看是什么原因吗。
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  • wazcq

    第1楼2022/03/18

    应助达人

    最终温度保持时间久些试试

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  • zyl3367898

    第2楼2022/03/18

    应助达人

    进别的标液出峰吗?用什么溶剂溶解的?

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  • 嘿黑猫

    第3楼2022/03/19

    保温延长了10分钟,目标物没出锋

    wazcq(wazcq) 发表:最终温度保持时间久些试试

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  • 嘿黑猫

    第4楼2022/03/19

    标液是丙酮中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,试了59VOCs的混标是同样条件可以出峰的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进别的标液出峰吗?用什么溶剂溶解的?

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  • 徐旭旋

    第5楼2022/03/19

    这种物质沸点比较高,一个是考虑柱箱保持时间是否足够,一个是考虑样品浓度是否太低,还有就是可以尝试更换其他的溶剂溶剂试试

    嘿黑猫(Insp_b008b075) 发表:标液是丙酮中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,试了59VOCs的混标是同样条件可以出峰的

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  • 安平

    第6楼2022/03/19

    应助达人

    既然别的项目正常,那么gc系统是正常的。

    既然溶剂可以出峰,那么样品可以抵达检测器。


    楼主方便上传图么?

    可以升高程序升温的终止温度,延长终止时间试试

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  • 安平

    第7楼2022/03/19

    应助达人

    去掉衬管的石英棉

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  • 安平

    第8楼2022/03/19

    应助达人

    提高标品浓度实验一下

    嘿黑猫(Insp_b008b075) 发表:保温延长了10分钟,目标物没出锋

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  • zyl3367898

    第9楼2022/03/19

    应助达人

    把浓度提高,用新的高惰性衬管,最后温度可以再升高20度,保持10min,看是否出峰。

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  • dadgoh

    第10楼2022/03/20

    应助达人

    换一批号或不同厂家的标样试试。

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