GCMS中QC的响应值始终比曲线响应值高

应助达人

曲线中的2ppm响应值是16万，可是运行QC的时候响应值就是20万。一点都不稳定。
楼主，曲线与QC的溶液来源应该是不同品牌或者批次的母液吗？响应值不同，实际误差多少？其次考虑运行Qc前最好进空白溶液测试，看是否是进样系统污染，一般由于进了样品测试导致进样系统污染，进了空白后再重新进QC溶液，也有的是重新走曲线，走完再走QC，最后，为了排查仪器是否波动考虑连续进QC或者曲线某个浓度点六针，看其标准偏差看是否仪器存在波动，排查下是否仪器波动

应助达人

楼主具体分析什么样品？ 详细说说具体的分析条件，上传色谱图为好。


某浓度样品的重复性是否良好？标准品是含有基质的么？



可能样品较脏的原因造成。

建议使用含基质标样，老化色谱柱，维护进样口。

你好，主要检测的是邻苯二甲酸酯类物质。使用的方法参考cpsc_09.4。用四氢呋喃萃取，再用正己烷净化。最后用0.45微米的尼龙过滤头过滤后上机。
仪器之前做过重复性检查。连续进样10针2ppm的标样。结果是响应稍微偏小一点。但是在正常值范围内。色谱柱在使用前一天老化了10个小时。进样口也维护过了。但是还是曲线和QC的响应相差较大。标准品用的是99.9%的纯标。中间液用的基质是正己烷。

咨询工程师

你好。曲线和QC所用的母液和中间液都是同一品牌同一批次。甚至是同一个棕色瓶分装进GCMS小瓶子的。并没有使用不同的母液。
响应值不同具体误差不好说，但大约是110%-140%左右。也就是说曲线中间点是2ppm，那QC可能读出来就是2.20ppm-2.83ppm甚至更高。
我觉得和空白污染关系不大。因为在每个序列运行前都走溶剂空白和方法空白。而且洗针程序也设置成进样前A瓶洗4次。进样后B瓶洗4次。如果按照您说的在走QC前都要走一遍空白。那有点浪费时间了??商业实验室。时间就是成本呀。
仪器之前做过重复性检查。都是在合理范围内的。但是曲线和QC的响应值就是有偏差。

我也有过类似困惑，发现这个这个项目QC容易偏高，污染问题系统稳定性都确认ok。之前与工程师讨论，也没找出根本原因。

另外，我们发现如果停机一段时间再重新测试QC，往往又会回归到正常区间。

日常测试没有数值的，不用纠正QC偏移。临界再复测。

我的经验告诉我。是因为正己烷容易挥发，然后QC的取样量又少。进样针扎一两针后标样就容易挥发。但是这又说不通。因为不是每一次测试都会偏高。往往隔几天曲线和QC就会正常然后第二天就又偏高了。这就说明这和溶剂挥发关系不大。也就是说可能就是仪器的问题。可能邻苯这个项目就是这样吧。我看别的同事做偶氮很稳定的。一点都没有偏离。

应助达人

只能说标液有挥发导致

你是用内标法还是外标法定量的，如果是内标法影响不大