液相色谱(LC)
安平
第1楼2022/03/28
楼主详细描述一下具体的分析条件为好。 正常情况下,随着不断进样,色谱柱压力会缓慢升高。 系样品或者杂质积累导致的问题,一般速度很慢。如果柱压力上升速度较快,那么怀疑一下是否样品不良。 正常情况下,在梯度程序中,一般会观测到色谱柱压力上升再下降逐渐稳定的情况。 流动相特性所致,也不会有问题。 在梯度结束之后,系统压力会缓慢恢复。楼主可以再观察一段时间。 如果在没有进样的情况下,色谱柱压力总是持续上升,那么建议检查一下流动相。
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第2楼2022/04/01
其实我后来尝试着每个有机相比例都单独跑上十几分钟的基线,发现时间够长的话,压力基本能回到我记录的值。但是一般从调整有机相比例到压力平衡,基本需要10分钟左右,这个正常吗?
第3楼2022/04/01
我当时在冲柱,所以我是只设置10%或30%,60%……有机相各自冲上一段时间的。假如我第一次比例10%,跑10分钟后压力稳定在12.6,那我关泵调比例到30%,再开泵,压力会先快速升到12.6,再缓慢地先升后降,直到一段时间(一般约10min左右)后稳定在14.6。这个算是正常吗?我总觉得调整比例到压力稳定的间隔好像太久了,怀疑是柱子有点堵,所以压力变得慢。
第4楼2022/04/02
这都是正常的。 不管色谱柱是否发生堵塞,在冲洗色谱柱时,都会观察到压力先上升再下降直至稳定的状态。
第5楼2022/04/04
了解了,感谢您的解答!
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