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有关GB22104和HJ873测总氟化物的一点小疑问

ioriof97

2022/04/01

土壤固体废弃物监测

我们实验最近按22104做氟化物时，质控样直接大了1倍。300mg/kg做成了600，找不到原因。前处理中存在马弗炉无法缓慢升温的缺陷。曲线线性0.999.a=-55.232;;b=322.85.
然后引发了我们对GB22104里的计算公式里提到的定容体积，是这个100ml还是这个50ml。因为按50算我们的质控样就能做到。（随带提一句，标准里6.4里说，以下步骤按6.2进行，明明就不是全按6.2进行，取上清液这一步应该是不要做的）

但是HJ873里说得很明白了，是提取液体积。也就是这个100.然后针对这个提取液体积，是不是应该也不能说是100Ml,因为最终定到100，但样品和提取液是全部转移，未溶解的土体积不可忽略吧，标准也没有直接说是100。

有大神指点一下吗，质控样大1倍有哪些原因在。

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ztyzb

第1楼2022/04/01

应助达人

楼主标曲斜率和截距同我们单位差不多，看当时征求意见稿很多单位标曲截距是170左右，估计是设备不同。
GB 22104-2008中规定的试样定容体积就是100ml。个人建议如下：
1、不要用土壤标样，直接用水质氟化物标样取10ml按照提取液的方式分析下，如果准确就说明标曲没问题，是提取方式的方式，改进下吧；如果不准确的话就说明标曲的问题。

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ioriof97

第2楼2022/04/02

曲线差不多那就可以了，截距170的应该是设备问题，差太远了。
按理如果曲线正常，提取出来多了就奇怪了，我再去做做分析
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主标曲斜率和截距同我们单位差不多，看当时征求意见稿很多单位标曲截距是170左右，估计是设备不同。
GB 22104-2008中规定的试样定容体积就是100ml。个人建议如下：
1、不要用土壤标样，直接用水质氟化物标样取10ml按照提取液的方式分析下，如果准确就说明标曲没问题，是提取方式的方式，改进下吧；如果不准确的话就说明标曲的问题。

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ztyzb

第3楼2022/04/02

应助达人

氟化物生态环境部征求意见稿上基本上都是170左右，楼主加油
ioriof97(ioriof97) 发表: 曲线差不多那就可以了，截距170的应该是设备问题，差太远了。
按理如果曲线正常，提取出来多了就奇怪了，我再去做做分析

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言同学

第4楼2022/04/08

应助达人

1、无法缓慢升温的意思是，直接跳到了指定温度？升到550℃需要多久？
2、肯定是定容到100的，如果你定容到50的话，你相应的取样量就取5ml最终再定容，是要定容后取上清液做的，如果说刚好差了一倍，就应该考虑计算的问题了

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