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有关GB22104和HJ873测总氟化物的一点小疑问

土壤固体废弃物监测

  • 我们实验最近按22104做氟化物时,质控样直接大了1倍。300mg/kg做成了600,找不到原因。前处理中存在马弗炉无法缓慢升温的缺陷。曲线线性0.999.a=-55.232;;b=322.85.
    然后引发了我们对GB22104里的计算公式里提到的定容体积,是这个100ml还是这个50ml。因为按50算我们的质控样就能做到。(随带提一句,标准里6.4里说,以下步骤按6.2进行,明明就不是全按6.2进行,取上清液这一步应该是不要做的)


    但是HJ873里说得很明白了,是提取液体积。也就是这个100.然后针对这个提取液体积,是不是应该也不能说是100Ml,因为最终定到100,但样品和提取液是全部转移,未溶解的土体积不可忽略吧,标准也没有直接说是100。

    有大神指点一下吗,质控样大1倍有哪些原因在。
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  • ztyzb

    第1楼2022/04/01

    应助达人

    楼主标曲斜率和截距同我们单位差不多,看当时征求意见稿很多单位标曲截距是170左右,估计是设备不同
    GB 22104-2008中规定的试样定容体积就是100ml。个人建议如下:
    1、不要用土壤标样,直接用水质氟化物标样取10ml按照提取液的方式分析下,如果准确就说明标曲没问题,是提取方式的方式,改进下吧;如果不准确的话就说明标曲的问题。

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  • ioriof97

    第2楼2022/04/02

    曲线差不多那就可以了,截距170的应该是设备问题,差太远了。
    按理如果曲线正常,提取出来多了就奇怪了,我再去做做分析

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主标曲斜率和截距同我们单位差不多,看当时征求意见稿很多单位标曲截距是170左右,估计是设备不同
    GB 22104-2008中规定的试样定容体积就是100ml。个人建议如下:
    1、不要用土壤标样,直接用水质氟化物标样取10ml按照提取液的方式分析下,如果准确就说明标曲没问题,是提取方式的方式,改进下吧;如果不准确的话就说明标曲的问题。

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  • ztyzb

    第3楼2022/04/02

    应助达人

    氟化物生态环境部征求意见稿上基本上都是170左右,楼主加油

    ioriof97(ioriof97) 发表: 曲线差不多那就可以了,截距170的应该是设备问题,差太远了。
    按理如果曲线正常,提取出来多了就奇怪了,我再去做做分析

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  • 言同学

    第4楼2022/04/08

    应助达人

    1、无法缓慢升温的意思是,直接跳到了指定温度?升到550℃需要多久?
    2、肯定是定容到100的,如果你定容到50的话,你相应的取样量就取5ml最终再定容,是要定容后取上清液做的,如果说刚好差了一倍,就应该考虑计算的问题了

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