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GB23200.121-2021,敌敌畏waters 液质检测峰拖尾

液质联用(LCMS)

  • 国标GB23200.121-2021,敌敌畏液质检测峰拖尾,
    请各位老师帮忙分析下,这是什么原因造成的?

    (1)重新连接管路输液管路,问题未改善;
    (2)更换新色谱柱,问题未改善;
    (3)检测其他非敌敌畏的组分,均出现拖尾谱图。

    仪器:
    waters Xevo TQD

    色谱条件:

    色谱柱:C182.1mm(内径)×100mm,粒径1.8μm
    流动相:A:甲酸铵/甲酸水溶液(2 mmol/L)/B:甲酸铵/甲酸甲醇溶液(2 mmol/L)
    流速:0.3ml/min
    柱温:40
    进样量:2μL


    以前做的正常谱图:



    拖尾谱图:
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 123

    第1楼2022/04/06

    应助达人

    1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;柱坏;
    2.柱头有污染;
    3.样品超载;
    4.样品溶剂不合适;
    5.柱外效应;
    6.化学或二次保留(硅羟基)效应;
    7.缓冲容量不足或不合适;
    8.重金属污染。

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  • sdlzkw007

    第2楼2022/04/06

    应助达人

    简单来说就是柱效下降了,更换色谱柱对比一下看看。如果没有改善,建议你维护进样六通阀。

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  • mingxiaoyan

    第3楼2022/04/06

    楼主已经排查了色谱柱,其他组分也出现拖尾,可能是流动相的问题,可以重新配制试试

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  • hujiangtao

    第4楼2022/04/06

    应助达人

    如果所有组分都是这种情况,最好可能是色谱柱柱效下降,换一根新的柱子看一下

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  • xiaolanzi5

    第5楼2022/04/06

    应助达人

    建议重新配制流动相,换新柱子,配制新的上机液走走试试。

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  • 冯亚超

    第6楼2022/04/06

    老师能否解释下您做这个判断的依据?谢谢!

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:楼主已经排查了色谱柱,其他组分也出现拖尾,可能是流动相的问题,可以重新配制试试

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  • zyl3367898

    第7楼2022/04/07

    应助达人

    流动相用纯水加上,0.01%的甲酸加上两毫摩尔钾酸铵,有机相是纯甲醇

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  • 第8楼2022/04/07

    应助达人

    以前的峰也有点拖尾,首先要排除是不是共流出物分不开,这个原因可能是样品处理引入的(提取效率不够特异性),也可能是流动相引入的,通过改变色谱条件试试。硅胶类键合柱子容易出现此种情况,高温高pH易损害固定相,一定要在说明书规定的条件下使用,一般色谱柱温度不超过40度。另外,连接的管路过长也会造成拖尾,推荐使用内径0.12mm的红管,细短为佳。

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  • 唔话俾你知

    第9楼2022/04/07

    应助达人

    重新配个流动相,用10%异丙醇擦离子源

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