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ICP样品消解瓶,消解过程中盖子必须一直密封吗?

ICP光谱

  • 样品+5ml稀盐酸,在140°的加热器上加热4小时,瓶盖密封的过程中,瓶子爆了。
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/04/11

    消解过程必须密闭

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  • 砂锅粥

    第2楼2022/04/11

    应助达人

    这个管子承受不了多大的压力的吧,爆也是正常的。微波消解操作不当也是有爆罐的。
    如果有参考标准就按标准来操作,如果没有的话建议用烧杯之类的盖上表面皿就行,不能密封加热。

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  • mingxiaoyan

    第3楼2022/04/11

    密闭的好处:加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。
    爆炸有几种可能性:
    1、称取的样品太多,导致反应过于剧烈,压力超出消解管承受范围;
    2、设定的微波功率过高,或者功率正常但吸收能量的管子太少(这个比较绕口,比如同样的微波消解程序,一次消解20个样品没事,但只放进去4个样品管子,就爆了)
    3、微波消解程序设定不合理,功率程序设定太紧凑,没有给予管内样品较长的消化反应时间,导致前一步未能充分完成反应物质,集聚到下一步更高的功率步骤一起反应,导致压力骤然升高的爆管,
    4、一些黏性样品粘到管壁上,导致微波消解罐管壁产生瑕疵,久而久之会爆罐。

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  • 小艾666

    第4楼2022/04/11

    我没用微波消解仪。

    砂锅粥(czcht) 发表:这个管子承受不了多大的压力的吧,爆也是正常的。微波消解操作不当也是有爆罐的。如果有参考标准就按标准来操作,如果没有的话建议用烧杯之类的盖上表面皿就行,不能密封加热。

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  • JOE HUI

    第5楼2022/04/11

    应助达人

    螺纹盖子完全密闭状态不行啊,楼主选择的消解管不对啊,像图片石墨消解管这种加完试剂后可以先通风橱里面预消解,待酸试剂与样品有机物反应后再在石墨加热消解,本身反应会有大量气体生成,需要排放出去,比如NO2,N0等,压力太大,超过管子承受压力,会爆管的。

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  • 小艾666

    第6楼2022/04/11

    谢谢,我没用微波消解仪。

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:密闭的好处:加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。爆炸有几种可能性:1、称取的样品太多,导致反应过于剧烈,压力超出消解管承受范围;2、设定的微波功率过高,或者功率正常但吸收能量的管子太少(这个比较绕口,比如同样的微波消解程序,一次消解20个样品没事,但只放进去4个样品管子,就爆了)3、微波消解程序设定不合理,功率程序设定太紧凑,没有给予管内样品较长的消化反应时间,导致前一步未能充分完成反应物质,集聚到下一步更高的功率步骤一起反应,导致压力骤然升高的爆管,4、一些黏性样品粘到管壁上,导致微波消解罐管壁产生瑕疵,久而久之会爆罐。

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  • 123

    第7楼2022/04/11

    应助达人

    消解不用加盖,但要注意通风条件,最好放在通风橱里

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  • 砂锅粥

    第8楼2022/04/11

    应助达人

    嗯,我知道您没用微波消解仪,微波消解不是用这种管。建议还是参考我上面的回复想办法。

    小艾666(v3005099) 发表:我没用微波消解仪。

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  • 化学潜行者

    第9楼2022/04/11

    看你测试什么元素,如果是汞,要用回流装置或微波等,也有水浴加热中途放气

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  • ztyzb

    第10楼2022/04/11

    应助达人

    楼主具体分析什么指标?单纯加盐酸消解能力有限。大部分消解过程是需要密闭的,楼主用的温度不算太高,像楼主这种情况可以外部用纱布缠一下

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