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气质性能指标主要看哪些?

  • luckytree01
    2022/04/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请问气质联用仪的性能指标主要看哪些?信噪比,检出限,四级杆材质,泵......请老师指导一下,多谢
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  • JOE HUI

    第1楼2022/04/17

    应助达人

    楼主,具体参考如下信息:
    气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。

      质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。

      分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。

      灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。

      质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。

      扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。

      质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。

      动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。

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  • mingxiaoyan

    第2楼2022/04/17

    气质联用仪的几个主要性能指标:



    1、质量范围:能检测zui低和zui高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。

    2、分辨率:质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。

    3、动态范围:决定了气质联用仪的检测浓度范围。

    4、质量准确度:为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。

    5、扫描速度:每秒钟扫描的zui大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。

    6、灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。

    7、质量轴稳定性:是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。

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  • 123

    第4楼2022/04/18

    应助达人

    常见接口技术
    1分子分离器连接(主要用于填充柱)
    扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽出,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
    2直接连接法(主要用于毛细管柱)
    在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
    3开口分流连接
    该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
    离子源
    离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:
    1、电子轰击离子化(electronimpactionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
    EI特点:
    ⑴、结构简单,操作方便。
    ⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
    ⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。
    本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
    2、化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。
    CI特点
    ⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
    ⑵、分子离子峰弱,但(M+1)峰强,这提供了分子量信息。
    3、场致离子化(fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
    4、场解吸离子化(fielddesorptionionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。
    5、负离子化学离子化(negativeionchemicalionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。
    质量分析
    其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:
    1、四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)
    原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
    2、扇形质量分析器
    磁式扇形质量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
    特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
    3、双聚焦质量分析器(double-focusingmassassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
    4、离子阱检测器(iontrapdetector)
    原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。
    检测器:
    检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度

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  • luckytree01

    第5楼2022/04/18

    谢谢老师

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,具体参考如下信息:
    气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。

      质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。

      分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。

      灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。

      质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。

      扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。

      质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。

      动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。

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  • 安平

    第6楼2022/04/18

    应助达人

    技术指标比较重要的,一般是信噪比(即灵敏度或检出限)、重复性、MS质量工作范围、MS分辨率、扫描速度、MS抽取真空能力等。

    真空泵,建议采购涡轮分子泵,不建议选用扩散泵。

    四级杆材质,四级杆是否能加热,离子源电离能量范围、灯丝电流范围,这些技术指标意义不大。只是厂家的手段。





    另外重要的是技术支持能力。

    包括配套的软件、数据库、技术服务速度等。

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