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【仪器心得】DR6000紫外分光光度计使用心得

  • 万事皆空-没个性
    2022/04/18
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • DR6000紫外分光光度计使用心得

    万华化学(宁波)有限公司 质量管理与检验中心 房剑锋



    DR6000发展简介

    DR6000紫外分光光度计是希公司2012年推出的第四代产品,可在紫外及可见光区进行水样的测定,具有优异的分析精度,实现了结果可靠与高效测量的完美统一。

    DR6000紫外可见分光光度计直观的菜单导航系统以及彩色触摸屏让我们可以通过几个简单的步骤即可输入和校准自定义方法;支持定制化应用,可完全满足对精度要求苛刻的要求;内置AQA具有计划,管理和记录功能;支持以太网连接,可以快速的获取数据并进行实时的数据传输。该仪器可广泛应用于工业,市政,环保, 教育科研,疾控等领域的实验室水质监测。仪器内置了250多种预先编程设置好的方法,另可选配软件应用包,分析饮用水及啤酒等

    DR6000的结构及光路原理

    结构





    正面视图 背面视图



    光路原理





    单色器是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。它是分光光度计的心脏部分。



    1.入射狭缝 2.准直透镜 3.棱镜 4.聚焦棱镜 5.出射狭缝

    DR6000技术指标

    显示模式 透光率(%),吸光度和浓度

    光学系统 氘气灯(紫外),钨灯(可见光),Czerry-Turner 单色器,硅光电二极管检测器

    波长范围 190-1100nm,波长准确度 ±1nm(200-900nm)

    波长再现性 ﹤0.1nm,波长分辨率 0.1nm

    扫描速度 900nm/min(步增1nm)

    光谱带宽 2nm

    光度测量范围 3.0Abs(200-900nm)

    光度测量准确度:在0.0-0.5Abs时为5mAbs,在0.5-2.0Abs时为1%

    杂散光 ﹤3.3Abs/﹤0.05%T(KI溶液,220nm)

    光度漂移(空白读数的测光漂移,30 分钟基线稳定)

    190–199 nm +/- 0.0100 Abs

    200–349 nm +/- 0.0054 Abs

    350–899 nm +/- 0.0034 Abs

    900–1100 nm +/- 0.0100 Abs

    样品池兼容性 矩形样品池适配器(10mm, 20mm, 50mm, 1英寸)、圆形样品池适配器(1英寸)、可供7个矩形样品池(10mm)使用的旋转适配器、流通池适配器(10mm)

    环境操作要求:10–40 °C (50–104 °F),最大 80% 相对湿度(未形成冷凝水)

    环境存储要求:-25–60 °C (-13–140 °F),最大 80% 相对湿度(未形成冷凝水

    DR6000系统检测功能介绍

    1.系统检查

    在 Main Menu (主菜单中,按System Checks (系统检 查),System Checks (系统检查)菜单包含仪器信息和各种性能测试。

    2.仪器信息

    a. 在 System Checks (系统检查)菜单中,按 Instrument Information (仪器信息) 。

    b.此时将显示型号、序列号和软件版本

    3.更新仪器软件

    a.需从 Internet 网站 www.hach.com 获取软件更新,请转至 http://www.hach.com

    b.选择国家 .

    c.在 Search (搜索)字段中输入DR 6000。

    d.导航到相应的文件以便下载。

    e.将文件保存到 USB 存储设备或 PC。

    f.在 System Check (系统检查)菜单中,轻触 Instrument Update (仪器更新) 。

    g. 将 USB 存储设备插入设备的 USB 端口 (USB A)
    h. 按 OK (确定) 。将会自动建立链接并更新软件。

    i.按 OK (确定) 返回 System Checks (系统检查)菜单。

    注:在仪器更新后,系统会显示一则重新起动仪器的提示。

    4.光学检查

    在 System Check (系统检查)菜单中,按 Optical Checks (光学检查) 。Optical Checks (光学检查)菜单包含用于检查波长精度、散射 光和光度精度的程序。还可选购包含六个精密玻璃过滤器、目标值和说明的测试过滤器套件 (检验过滤器套件)以便辅助执行全面的室内仪器检查。

    5.检验工具

    检验过滤器套件用于定期检测分光光度计的散射光、光度精度和波长精度。当结果超过允许公差(在测试记录的质量控制证书中给定)时,请联系哈希公司。

    a.在 Optical Checks (光学检查)菜单中,按 Verification Kit (检验过滤器套件),按 Nominal Values (名义值)

    b.按 Edit (编辑),在质量控制证书中给定了自动菜单指导查询值(过滤器、波 长、名义值和公差),具体规格如下:杂散光;光度精度;波长精度,显示所有输入值和总时,按OK(确定)

    6.波长检查

    波长检查测试用于检查 656.1 nm 和 486.0 纳米 ,将检查 656.1 纳米 。

    a.从 Optical Checks(光学检查)菜单中,选择 Wavelength Check(波长检查)

    b.按 λ ,选择波长, 按 OK (确定) 键确定,

    c. 按 Start(开始)

    注:在紫外线灯预热阶段,将显示 Lamp Warmup (灯正在预热) 文本,此时将显示结果。

    d.按 Cancel(取消) 返回 Optical Checks(光学检查)。

    7.噪音检查

    使用噪音检查,将检查设备中的光度噪音。此测试可用于在使用对应于此波长的吸收率水平的样品期间测试任何波长的噪音

    a. 在 Optical Checks (光学检查)菜单中,按 Noise Check (噪音检查) 。

    b. 按 λ ,选择波长。

    c. 输入波长,并按 OK (确定) 确认您的选择。

    d.按 Zero (零),将执行 30 次零测量并计算平均值。

    e.将分析比色插入隔室。

    f. 按 Start (开始)。

    将执行 100 次测量,并根据其计算平均值以及噪音、样品和 参考的标准偏差。

    注:用户确定噪音检查的通过或失败的测试标准。

    g.按 PC & Printer (PC 和打印机)图标将数据发送到打印机。

    h.按 Cancel (取消) 返回 Optical Checks (光学检查)。

    8. 漂移检查

    使用漂移检查,将检查设备的稳定性。注:漂移检查将持续一个小时。

    a. 在 Optical Checks (光学检查)菜单中,按 Drift Check (漂 移检查) 。

    b.按 λ ,选择波长。

    c.输入波长,并按 OK (确定) 确认您的选择。

    d. 按 Start (开始) 。

    漂移检查将持续一个小时。

    在一小时内,此测试每分钟获取一次读数。每 15 分钟,线性 回归将用于计算前 15 分钟间隔的斜率 (更改比率)。

    此时将显示前 15 分钟间隔的读数和斜率。在 1 小时结束时, 计算并显示总值。测试继续执行。

    e.按 Cancel (取消) 返回 Optical Checks (光学检查)。

    DR6000维护注意事项

    1.清洁要求

    1.1仪器清洁

    仅可使用柔软潮湿的布清洁外壳、隔室及所有附件,也可使用肥皂液。请勿在隔室中残留过量的水。不得将刷子和锐利物品插入隔室,以免损坏机械零件,使用柔软的棉布小心擦干已清洁零件。

    1.2显示屏

    请勿刮擦显示屏,切勿使用圆珠笔、铅笔或类似带尖角的物品触击显示屏。可以使用柔软、无绒、无油的棉布清洁显示屏,也可使用稀释的玻璃清洁剂。

    1.3试管 / 比色

    使用后请用清洁剂清洁玻璃比色。然后使用自来水将试管 / 样品比色冲洗多遍,然后再用去离子水彻底冲洗。

    注:对于曾装有有机溶剂 的玻璃试管/样品 比色,必须在盛装清洁剂前使用丙酮进行冲洗。此外在擦干试管/样品比色前,有必要再使用丙酮进行最后一次冲洗。

    2.更换灯组件

    2.1打开灯孔

    a.关闭仪器。

    b. 断开仪器的电源线。

    c.拆下所有其他设备 (键盘、USB 等)。

    d.转动仪器以便灯可以进入。

    e.使用十字头螺丝刀卸下灯孔盖上的螺钉 (右图步骤 1)。

    f.卸下盖子 (右图步骤 2)。

    2.2更换卤钨灯

    1.尽可能向上推灯滑板 (右图步骤 1),抓住连接器并将它与灯一起拉出灯座 (右图步骤 2),从灯上松开连接器 (右图步骤 3)。

    注:

    a.要安装新灯,请反向执行此过程。

    b.换灯过程中始终通过灯座握住灯。避免触摸玻璃,因为皮肤上的物质会粘在灯泡上这样会加速灯的老化过程。

    2.将新灯连接至连接器,在那里电缆指向上且灯座的圆形部分指向下,将灯与连接器一起装回灯座。

    3.使用夹滑板固定灯,对着灯座推连接器尽可能向下推灯滑板

    4.装灯孔盖装回到位,使用十字头螺丝刀,旋紧盖子螺钉。

    5.将仪器转回正确位置。

    6.将电源线连接至仪器,然后连接任何其他设备。

    7.重置灯历史记录(在 System Checks (系统检查)菜单中,按Lamp History(灯历史记录)要重置卤钨灯(VIS 可见)的数据,请轻触 Reset VIS (重 置 VIS)可见灯的数据将重置为0;要重置氘灯 (UV) 的数据,请轻触 Reset UV(重置紫外线)与紫外线灯有关的数据将重置为 0。按 OK (确定) 返回 System Checks (系统检查)菜单。

    2.3更换氘灯

    1.从氘灯连接器的插座拆下氘灯,按下安全门锁并将连接器拉向右侧(右图步骤1),使用十字头螺丝刀松开氘灯的装合螺钉(右图步骤2),将电缆从灯孔提起并拆下氘灯(右图步骤 3),丢弃包括电缆和装合螺钉的整个装置。

    注:

    a.要安装新灯,请反向执行此过程。

    b.换灯过程中始终通过灯座握住灯。避免触摸玻璃,因为皮肤上的物质会粘在灯泡上这样会加速灯的老化过程。如果触摸到玻璃,请用酒精清洁

    2.通过电缆抓住氘灯并从上面小心插入灯座,用手旋紧两个装合螺钉

    3.将氘灯的连接器插入插座,并确保安全门锁啮合,装灯孔盖装回到位。

    4.使用十字头螺丝刀,旋紧盖子螺钉。

    5.将仪器转回正确位置。

    6.将电源线连接至仪器,然后连接任何其他设备。

    7.重置灯历史记录(在 System Checks (系统检查)菜单中,按Lamp History(灯历史记录)要重置卤钨灯(VIS 可见)的数据,请轻触 Reset VIS (重 置 VIS)可见灯的数据将重置为0;要重置氘灯 (UV) 的数据,请轻触 Reset UV(重置紫外线)与紫外线灯有关的数据将重置为 0。按 OK (确定) 返回 System Checks (系统检查)菜单。

    3.更换保险丝

    关闭电源开关,拔下电源线插头,拔出电源插座上的塑料底座,取出烧毁的保险丝更换新的保险丝(T2AH; 250 V)复位塑料底座,插上电源线,打开电源开关。

    4.维护和更换滤板

    a. 关闭仪器,断开仪器的电源线。

    b. 拆下所有其他设备(键盘、USB 等)。

    c. 转动设备以便在后面进行工作。

    d. 按下滤板盖上的门扣以打开(右图步骤1和2)。

    e. 插入滤板。如果滤板为深灰色或黑色,则更换滤板。

    d. 要更换滤板,请拆下旧滤板并插入新滤板(顶部具有凹口)(右图步骤 3)。

    e. 推动关闭滤板盖,直到它卡入到位。

    f. 将设备转回正确位置。

    g. 将电源线连接至仪器,然后连接任何其他设备。

    DR6000使用推荐

    DR6000具有优异的分析精度,简便的操作,最重要的一点是使用DR6000分析水样后实验室内可以减少大量的试剂与存放,降低实验室风险。

    如:哈希公司开发的COD预制管测定水样中的COD,通过圆形比色隔室实现了反应后样品不转移测量,大大的降低了样品转移过程中带来的风险。

    目前实验室正在努力尝试推进使用DR6000测定更多的水质的分析项目。故DR6000是一款比较推荐仪器。
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