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消解定容后样品溶液呈乳白色混浊状,这是为什么呢??

  • Ins_509ec2ed
    2022/05/02
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 恳请各位前辈指点,我用的HJ781的标准进行前处理,测定镉铜镍铅锌,电热板消解,先用盐酸,后用硝酸氢氟酸高氯酸,赶酸后呈黄色,+1%硝酸温热溶解就变成乳白色了,这会是因为没有消解完全吗?消解过程中我还补加了一次酸,不管是开盖还是盖盖,一共消解了大概一天半的时间,定容后也是乳白色,没有变澄清,放置一天后他自己就澄清了...同时做了空白和质控(GSS系列),没有出现这种情况
    请问各位前辈,因为我消解的这个样品是固体废物,这样的结果是不是因为我没有消解完全?这个样品是要上机ICP测定,之前做的少,但是我记得之前的样品没有出现过这种情况...谢谢各位
    图片左一位质控样,右一为样品
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  • 123

    第1楼2022/05/04

    应助达人

    有可能,电热板需要消解时间难以控制,使用大量的混合酸试剂,对酸的要求较高,易受酸的本底值和环境污染的影响

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  • JOE HUI

    第2楼2022/05/04

    应助达人

    质控样和样品固体还是有差别,毕竟基体不一样,楼主说消解定容后有乳白色沉淀,放置一天后变澄清,我觉得可能有以下原因:

    1、是由于被PH值的变化造成了原溶液体系溶解度的变化,使一些物质的溶解度变小,析出来了。
    2、是由于加酸后使一些物质在酸性条件下不溶于水析出
    3、可能是与盐酸反应生成一些不溶物。
    4、其它因素
    只要确保目标元素回收率在范围内即可

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  • ztyzb

    第3楼2022/05/04

    应助达人

    楼主,看你的描述可以认为是基体干扰的影响,因为本身固体废物相对其他待测指标来说就复杂,标准里也提及了,如果加上述几种酸不能澄清的话可以过滤或者离心,理论上不含待测组分了。具体楼主可以做下加标回收验证。

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  • wuyuzegang

    第4楼2022/05/04

    应助达人

    既然质控没有问题,那就是和样品本身有关了,这种情况一般是消化没处理好,造成了盐类水解。这种情况应该考虑酸的选择是否适当,可以换种体系试试。

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  • 郑州-小刘

    第5楼2022/05/16

    感觉像是硅没消解完,放置一天澄清应该是硅都沉淀了

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