ztyzb
第1楼2022/05/06
楼主,我描述关于你的问题几个不清楚的点看对不对:1、做实际水样絮凝沉淀后过滤吸光值和空白差不多,取样量是50ml显色吗?2、质控样数据0.4mg/L左右,根据氨氮斜率理论值约0.0075,截距假设为0,用2cm比色皿理论吸光值A-A0=0.0075*10ml*0.4=0.03,也就是比空白理论上应该高0.03,但是您做的和空白也差不多。
另关于本项目有几点疑问:1、标曲如何?空白满足要求吗?
2、质控样数据0.4mg/L左右没必要取样10ml,也没必要过滤,直接取50ml显色试试结果。
个人经验水样氨氮很难未检出,氨氮质控样好做的,楼主吸光值和空白差不多猜测是纳氏试剂的问题;再者不建议用滤纸过滤,有可能吸附影响,最好离心。
秋梨膏
第3楼2022/05/06
楼主有些地方没说清楚,希望自己明确一下。
1.水样采用絮凝沉淀一般是悬浮物和杂质以及带有一点颜色,一般这种水样的氨氮浓度不会低。楼主的水样是否是这样的,如果本身就干净,那并不需要絮凝沉淀。
2.盲样0.4左右指的是吸光度还是含量;过滤和不过滤指的是盲样还是水样。盲样是不需要过滤或者絮凝沉淀的。
3.絮凝沉淀后,我建议是直接离心分离,而不是用滤纸过滤,滤纸可能会存在一定的吸附作用。
4.如果是水样,絮凝沉淀后我建议直接取50ml做而不是取10ml定容到50ml,以此来减少稀释步骤而可能带来的误差。除非样品吸光度超曲线必须要稀释。
5.标曲线性如何,R值能有三个9吗,曲线的空白是否符合标准的要求。
默克的试剂一般是没什么问题的。我们买国产的纳试试剂都一点问题没有。酒石酸钾钠是去除金属离子的干扰,一般分析纯的就可以,也不会对样品造成什么影响。如果水样一直做都很低,建议做加标回收实验,看看回收率能不能达到要求,如果可以,那这个水样可能就是没什么氨氮。
但是如果氨氮属于未检出的话,水样应该是特别干净才对,那也就不需要絮凝沉淀了。在实际的日常检测中,氨氮未检出出现的情况确实比较少。一般水样多多少少都会有点
Ins_29bfaa91
第5楼2022/05/07
我们曲线是有三个9,空白是0.013,我们水中有一点点余氯,大概在0.005左右,未特意去除,请问是否会影响我们的数值?