求助，水质挥发酚的问题，曲线做不出来。

应助达人

1.标液是不需要蒸馏的，可以参考证书要求
2.分液漏斗涂凡士林，需要避免阻塞流液孔
3.空白大不正常，一般3cm的比色皿，0.15的空白吸光度已属正常，不必用三氯甲烷处理4氨基安替比林，否则导致斜率降低。要注意铁氰化钾溶液不要使用配制超过一周的。
4.每个样品振荡2分钟是标准要求，比对按照标准要求去做

标液不蒸馏的话，为什么我做出来都不显色的。。。。吸光值都跟空白差不多。。。。然后那个4氨基安替比是用硅酸镁吸附剂提纯的，是不需要提纯吗？直接使用？是我没有充分振荡吗？所以吸光值跟空白一样。。。可是试剂加进去的时候颜色都跟空白差不多，按理说应该颜色变化很明显的。。。

应助达人

今天做了挥发酚，曲线做不出来，有几个问题想请教。
1.用的浓度是1000mg/L的标准溶液，稀释到1mg/L，先取了1ml定容到100ml，再取10ml定容到100ml，稀释应该没问题的，标液没有蒸馏过，直接拿来做了，然后显色这一块就是全部曲线的颜色都一样了，做出来的时候习惯度都一样了，请问标液是不是需要蒸馏过的？
楼主，挥发酚标液不需要蒸馏但是需要萃取，吸光度都一样看3里面提到了0.073，标准系列都是0.073左右？
2.分液漏斗是新买的，去玻璃的，活塞处被我涂上了凡士林，然后我做的时候活塞很容易漏液，明明已经紧了，就是会漏液，是不是不能涂凡士林？
凡士林里面含油，对酚类应该没太大影响，但是涂抹了有可能会影响氯仿萃取，还是不建议，直接购买聚四氟乙烯旋塞的省事。
3.空白做出来0.073，4氨基安替比林已经提存过了的，提存后的颜色接近透明了，空白做出来好像还是高的。
根据国控地表水作业指导书要求，小于0.080即可，楼主的满足要求。
4.剧烈振荡是不是必须需要2分钟，我就数数来摇的，手都酸了。


楼主，标准里面的是经验值做法，为了保证实验成功，所有标准系列和样品萃取操作均保持一致，即振幅频次和时间。

我是为了做挥发酚专门买的玻璃活塞的。。。。所以我曲线做出来跟空白一样，是我没有摇均匀吗？但是前一步加试剂的时候显色的那一步颜色都没有变化，跟空白颜色都一样，这是为什么？

ztyzb(zxz19900120) 发表:今天做了挥发酚，曲线做不出来，有几个问题想请教。
1.用的浓度是1000mg/L的标准溶液，稀释到1mg/L，先取了1ml定容到100ml，再取10ml定容到100ml，稀释应该没问题的，标液没有蒸馏过，直接拿来做了，然后显色这一块就是全部曲线的颜色都一样了，做出来的时候习惯度都一样了，请问标液是不是需要蒸馏过的？
楼主，挥发酚标液不需要蒸馏但是需要萃取，吸光度都一样看3里面提到了0.073，标准系列都是0.073左右？
2.分液漏斗是新买的，去玻璃的，活塞处被我涂上了凡士林，然后我做的时候活塞很容易漏液，明明已经紧了，就是会漏液，是不是不能涂凡士林？
凡士林里面含油，对酚类应该没太大影响，但是涂抹了有可能会影响氯仿萃取，还是不建议，直接购买聚四氟乙烯旋塞的省事。
3.空白做出来0.073，4氨基安替比林已经提存过了的，提存后的颜色接近透明了，空白做出来好像还是高的。
根据国控地表水作业指导书要求，小于0.080即可，楼主的满足要求。
4.剧烈振荡是不是必须需要2分钟，我就数数来摇的，手都酸了。


楼主，标准里面的是经验值做法，为了保证实验成功，所有标准系列和样品萃取操作均保持一致，即振幅频次和时间。

应助达人

，楼主快换成聚四氟乙烯的吧，也不贵。其实标曲能否成功在没加氯仿萃取的时候就已经能看出来了，水体中红色程度是不一样的，根据楼主的描述就是没显色。
可能原因：1、标准溶液失效，楼主可以用直接法试试验证；2、试剂问题尤其是显色的pH，直接影响显色。

谢谢，那请问4氨基安替比林配好之后是淡黄色的，然后提纯了之后是透明了，是不是不需要提纯了。pH的话，那是缓冲溶液有问题吗？

ztyzb(zxz19900120) 发表: ，楼主快换成聚四氟乙烯的吧，也不贵。其实标曲能否成功在没加氯仿萃取的时候就已经能看出来了，水体中红色程度是不一样的，根据楼主的描述就是没显色。
可能原因：1、标准溶液失效，楼主可以用直接法试试验证；2、试剂问题尤其是显色的pH，直接影响显色。

应助达人

楼主，是否需要提纯根据空白响应值决定的，满足就不需要；pH就是缓冲液的问题。

谢谢您，我重新配了标液，用了500mg/L的，因为时间关系做了空白样和最后一个浓度的，最后一个高浓度是能显色，吸光度也有的，所以应该是标液的问题，我明天重新做一边。然后那个玻璃活塞的分液漏斗是真的不好用

应助达人

加油

Ins_bb9854e1(Ins_bb9854e1) 发表: 谢谢您，我重新配了标液，用了500mg/L的，因为时间关系做了空白样和最后一个浓度的，最后一个高浓度是能显色，吸光度也有的，所以应该是标液的问题，我明天重新做一边。然后那个玻璃活塞的分液漏斗是真的不好用