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关于用C18小柱净化去除油脂的问题

cadicy

2022/05/20

测的是油脂中有机氯类农残（666系列和DDD系列），提取溶剂是乙腈。
1.C18小柱可否用甲醇活化后再用乙腈平衡？看好多资料都是用的水。
2.应该采用吸附目标物（农药）的方式净化（反向净化），还是应该采用吸附杂质（油脂）的方式净化（正向净化）？搞不清楚农药和油脂哪个先流出。
3.在乙腈体系中，油脂分子和C18分子之间的碳氢键作用力能否像在水溶剂体系中那样强劲？666系列和DDD系列农药和C18分子之间又是什么情况呢？
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目前设计的方案：C18柱正向净化。甲醇活化柱子，乙腈平衡，上样（溶剂是乙腈），用乙腈洗脱。结果发现杂峰还是有很多，回收率也不太好。

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第1楼2022/05/20

应助达人

我们一般用甲醇活化，再用水活化。这个要根据实际情况来定的，活化主要是洗脱小柱里面的杂质和打开填料的官能团。这样在样品加入的时候，分析物的官能团和填料的官能团才能更好的吸附，要不都没吸附就直接下去了。基本没听过有人用乙醇活化

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zyl3367898

第2楼2022/05/20

应助达人

要用甲醇活化，乙腈活化效果不好。

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cadicy

第3楼2022/05/20

我是甲醇活化，乙腈平衡，打错了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:要用甲醇活化，乙腈活化效果不好。

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zyl3367898

第4楼2022/05/21

应助达人

可以参照NY761，它是用丙酮正已烷（1 9)，再用正已烷洗脱的。乙腈洗脱，极性强效果不好。

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唔话俾你知

第5楼2022/05/22

应助达人

食用油666ddt检测可以用5009.19第二法，浓硫酸磺化净化效果好

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cadicy

第6楼2022/05/22

我看NY761用的是Florisil小柱，它是极性的。而油脂类和待测物（666，DDD/DDE/DDT系列）都是弱极性的，不好分离吧？所以我才选用了C18柱。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以参照NY761，它是用丙酮正已烷（1 9)，再用正已烷洗脱的。乙腈洗脱，极性强效果不好。

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cadicy

第7楼2022/05/22

顺便问个题外话，油脂应该是多种脂肪酸的甘油三酯化合物，属于酯类吧？油脂中含有游离脂肪酸吗？

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cadicy

第8楼2022/05/22

DDE有个C=C双键，磺化会不会破坏了？
唔话俾你知(v2833101) 发表:食用油666ddt检测可以用5009.19第二法，浓硫酸磺化净化效果好

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唔话俾你知

第9楼2022/05/22

应助达人

不会，666ddt最经典省钱省事的净化方法就是浓硫酸磺化法
cadicy(cadicy) 发表: DDE有个C=C双键，磺化会不会破坏了？

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zyl3367898

第10楼2022/05/22

应助达人

GB23200.113方法用气质，油料中的六六六滴滴涕可以用Q包。

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