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液相测复方天麻素和黄芩苷含量

  • Ins_15300701
    2022/05/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相测复方中黄芩苷和天麻素含量,在做混标标曲的时候,天麻素用甲醇作溶剂跑标准品,该成分峰前面会连有一个小包,怀疑是溶剂效应,换了50%甲醇溶解后,峰形改善且小峰消失;黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出,此时浓度约500ug/ml,稀释后也无法溶解,超声或升温都尝试过,但文献和药典均有用50%甲醇配制,我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷,但好像无法兼得,请问有什么好的办法吗?
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/05/25

    黄芩苷是难溶于极性溶剂的,没办法同时兼得,还是考虑做单标吧

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  • 123

    第2楼2022/05/25

    应助达人

    参考一下啊https://read.cnki.net/web/Journal/Article/ZCYA201408024.html

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  • wuyuzegang

    第3楼2022/05/25

    应助达人

    文献一般都是用50%的甲醇来溶解两种组分的,可能是楼主配制的浓度太大了。通常就是超声或升温来加速溶解。可以考虑降低一下黄芩苷的浓度

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  • Ins_15300701

    第4楼2022/05/25

    那请问标准品如果一个用50%甲醇,一个用甲醇,样品前处理用甲醇,这个会有影响吗?

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:黄芩苷是难溶于极性溶剂的,没办法同时兼得,还是考虑做单标吧

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  • 0123gmail

    第5楼2022/05/25

    黄芩苷280nm处50ug/ml的峰面积都有1500(mAU*s)以上了,需要用到500ug/ml那么大吗?

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  • Ins_15300701

    第6楼2022/05/25

    复方样品中黄芩苷的浓度大概在268ug/ml,我想着配个黄芩苷的母液500ug/ml稀释后配成混标,标曲的最高浓度点就是这个混标浓度,然后由高浓度逐渐稀释到低浓度

    0123gmail(v2861421) 发表:黄芩苷280nm处50ug/ml的峰面积都有1500(mAU*s)以上了,需要用到500ug/ml那么大吗?

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  • 安平

    第7楼2022/05/30

    应助达人

    应该用流动相做溶剂去溶解样品。

    基本原则是这样的。

    样品必须可以溶解在流动相中。

    如果必须要使用强度更大的溶剂,那么应该尽量延长色谱峰的保留时间,降低梯度洗脱的初始洗脱强度。

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  • Ins_8f07f020

    第8楼2022/07/19

    我如果要换成50%甲醇是重新称量,还是直接加水,直接加水我不行啊

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  • dadgoh

    第9楼2022/07/20

    应助达人

    做个加标回收率看看。

    Ins_15300701(Ins_15300701) 发表:那请问标准品如果一个用50%甲醇,一个用甲醇,样品前处理用甲醇,这个会有影响吗?

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