仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

GB/T 21512-2008 ,TBHQ

  • Insm_ead2148b
    2022/06/09
  • 私聊

新手上路

  • 单做TBHQ,柱子按标准,检测器和进样口250℃,柱温恒温180,TBHQ是标品,按标准配制的曲线浓度,为什呢走不出来标准物质呢?仪器GC-14C。

    看国标16min左右出峰,为啥我做这2Min后都是直线了呢?第一天进样2uL,第二天进样5uL。都是到2Min后面是直线了。问题出在哪呢?求解答,求指点
    +关注 私聊
  • JOE HUI

    第1楼2022/06/09

    应助达人

    楼主,遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
    1)首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
    2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
    3)然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
    4)后观察检测器出口是否畅通。

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第2楼2022/06/09

    应助达人

    什么检测器?进标样有没有出溶剂峰?如果连溶剂峰也没有,那就是进样都没进入,需要检查自动进样器及色谱柱是否堵住。如果有溶剂峰,但不出目标峰,那就是标准条件不适用你实际仪器,自己需要重新优化条件,比如把程序升温时间延长,或者加大标液浓度,直至出峰

0
    +关注 私聊
  • mingxiaoyan

    第3楼2022/06/09

    需要从标准品和仪器两个方面考虑,可以换个仪器看看是不是标准品的问题,如果是仪器的问题需要逐一排查,一般气相不出峰有以下原因:
    一、进样口部分的原因及解决方案。
    在注入样品后很长时间不出色谱峰,首先要检查一下是否由进样垫过松导致,如果进样口松,则需要带上隔热手套,尝试对进样口进行适当的紧固。
    色谱柱漏气会导致灵敏度降低,甚至不出峰。在确认进样口拧紧之后,如果还是不出峰就可以考虑对色谱柱的密封性进行检测,这时应暂时关闭仪器,带降至室温后用试漏液检查各个接头。如有漏气现象,需要拧紧接头或更换垫片。
    (1)进样口接错。此类状况多出现在有多个进样口的仪器上,在排除进样口过松后,需要降温后打开柱温箱,检查管路连接情况,确认进样口、色谱柱、检测器匹配是否正确。
    (2)毛细管柱进入进样器过长,导致样品没有进入到毛细管中。通常毛细柱安装时,厂家都会给出毛细管进入进样器及检测器部分的最佳长度。用户在自行更换毛细柱的过程中,有可能会保留过长的长度,这种情况会导致样品无法顺利到达毛细柱中,以致无法检测到样品峰。
    二、柱箱部分的原因及解决方法。
    (1)色谱柱选用不合适。色谱柱对样品具有很高的选择性,如果在气相色谱仪使用中选用了与所进样品极性不相符的色谱柱,或选用色谱柱与样品会发生反应,则有可能造成样品无法正常到达检测器,从而无法出现相应的样品峰。色谱柱选用不合适原因造成的不出峰,可以通过选用与样品相适应的色谱柱解决。
    (2)柱箱温度设置不恰当。气相色谱仪柱箱温度如果设置过高会造成样品在色谱柱中分解,而柱箱温度设置过低则会造成样品吸附于色谱柱上或样品在色谱柱中前进速度过慢,导致不出样品峰,或者是样品峰保留时间过长。解决方法就是设置与所进样品相适应的柱箱温度。
    三、检测器部分的原因及解决方法。
    (1)隔垫吹扫流速或尾吹流速设置过大。在排除上述几种原因之后,如果还是不出色谱峰,这时我们要对仪器的设置条件进行检查。有的气相色谱仪设有吹扫功能,如果隔垫吹扫流速设置过大,注入的样品有可能被载气吹走,致使样品无法进入到柱子中,从而无法检测到样品峰。
    (2)FID ( 或FPD) 检测器氢火焰熄灭。进样量过大或样品浓度过高,将会使FID ( 或FPD) 检测器的火焰猝灭,从而引起不出峰。可用表面光亮的金属工具或镜子靠近检测器的排气口,如果有水珠凝结在其表面则表示火焰正常,反之则应重新点火。某些仪器具有自动点火功能,可通过查看仪器状态或报警提示来确认火焰是否正常。
    (3)检查极化极与喷嘴的相对位置不正确。在FID 检测器中,如果喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰,噪音会增大。这种情况的解决方法就是关闭仪器后打开检测器接口进行调整。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第4楼2022/06/09

    应助达人

    楼主具体使用什么色谱柱,具体的尺寸规格是多少?

    溶剂可以出峰,那么样品是可以进入检测器的。

    建议考察高浓度标品的出峰情况,建议提高色谱柱温度,延长数据采集时间。

0
    +关注 私聊
  • Insm_ead2148b

    第5楼2022/06/09

    大神,我要准备NY/T761-2008 中第一部分毒死蜱的试验了,有什么需要注意的吗?您跟我讲讲呗

    安平(byron1111) 发表:楼主具体使用什么色谱柱,具体的尺寸规格是多少?

    溶剂可以出峰,那么样品是可以进入检测器的。

    建议考察高浓度标品的出峰情况,建议提高色谱柱温度,延长数据采集时间。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...