气相色谱(GC)
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第1楼2022/06/20
衬管、隔垫已换新,可以排除进样口隔垫泄漏。溶剂峰出峰说明检测器、色谱柱没有问题,如果溶剂峰很小,有可能是装柱等原因,拧开看一下再装上即可;再考虑是不是色谱柱头、分流平板等处有污染,建议清理一下。再看一下分流比和程序升温条件,有可能分析时间不够长,还未出峰程序已结束。
wuyuzegang
第2楼2022/06/20
拆卸过程可以参考一下https://m.instrument.com.cn/bbs/d-3531510-1.html
通标小菜鸟
第3楼2022/06/21
楼主这种情况可以这样排查:将检测器端柱子拆下,保持载气流通,将检测器端色谱柱插入溶剂中,看冒泡是否连续,如果冒泡连续且多,说明没有堵塞,流路是通的,如果气泡很少,那说明有堵塞。还有FPD检测器端色谱柱插入深度是有要求的,有专门量具进行量长度,假若插入长度不够,也会造成这种情况
lhl
第4楼2022/06/21
如果换过柱子,要考虑柱子插入检测器长度是否正确,要严格按照FPD标尺来量取长度。如果没换过柱子,建议检查进样针是否有堵塞,空气和氢气是否有污染(如果用了氢气或空气发生器可以将净化装置填料更换一下试试)。
安平
第5楼2022/06/21
最常见的原因是气源不良。FPD对氢气和空气的要求较高,气源不良往往会导致灵敏度降低。建议维护气源或者更换。建议使用高纯的氢气空气钢瓶作为气源
zyl3367898
第6楼2022/06/22
柱子两端的尺寸是否正确,重新一下柱子。
xiaoheihei
第7楼2022/06/26
可就是怎么也不出峰,溶剂峰特别小,会不会是检测器问题呢一般情况下FPD还算耐用,主要是维护内部的石英管,隔热片,滤光片很久才坏,PMT寿命较长。检查气源净化情况无误,观察FPD氢气空气流量是否合适,灭火后基线很低,点火后基线正常,说明FPD问题不大。换一下其他非极性毛细柱,甲基对硫磷标准溶液测试一下,还不行就保修吧,很难自己维修了。
xiao-jin
第8楼2022/06/26
感觉好像FPD没点火吧?建议楼主确定一下。
第9楼2022/06/26
你是什么厂家的仪器,FPD里有石英玻璃管,如果管子污染了,不透光也容易出现出峰小,但如果不出峰,还是先把柱子重新接接。
达尔文
第10楼2022/06/28
是的,是里面石英玻璃管脏了,我换了一个干净一点的就好了。
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