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pe900t石墨炉测铅,样品值非常不稳定

  • Ins_0634bd71
    2022/06/29
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 新人小白一只,pe900t石墨炉测铅。标准曲线能做到0.999,但是样品值非常不稳定,重复两针RSD在20%以上,同时发现反复进样值会出现值突然增大或者减小到负值,尝试使用2%磷酸二氢氨水溶液作为基改,效果甚微。灰化温度850 ,原子化温度1600(推荐值),进样量为10ul,基改5ul,消解程序是用的标准推荐最高到180℃,25ml水定容。请各位老师指点,如何改进?
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  • 123

    第1楼2022/06/30

    应助达人

    石墨管的可能性大一点,换一个试试。

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  • ztyzb

    第2楼2022/06/30

    应助达人

    楼主做的是水质吗?一般用硝酸钯做基改。原子化温度也低,楼主参考下《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的条件,如下图

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  • 夕阳

    第3楼2022/06/30

    应助达人

    样品的背景值大吗?最好将检测数据上传看看,包括样品吸光值和背景吸光值。如果工作曲线可以做到0.999,一般说来仪器本身的问题不大。最大的原因是:
    (1)样品的升温程序设置的不合理。
    (2)样品的前处理不彻底。
    (3)10微升的进样量太少了,如果同时使用了自动进样器,那么10微升的样品有可能注入到石墨管的液量不完全(有滞留现象)或者重复性不良。应该改为进样量为20微升,加基改液5微升比较合理。

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  • Ins_0634bd71

    第4楼2022/06/30

    谢谢老师,我们是做的食品类,背景值较大;试过20ul不行,标准推荐用10ul,以为有残留所以才做成10ul,后面再试试20ul;目前再尝试改定容体积,增大目标值,减少因为含量低带来的误差,同时通过加过氧化氢,调整前处理方式

    夕阳(anping) 发表:样品的背景值大吗?最好将检测数据上传看看,包括样品吸光值和背景吸光值。如果工作曲线可以做到0.999,一般说来仪器本身的问题不大。最大的原因是:(1)样品的升温程序设置的不合理。(2)样品的前处理不彻底。(3)10微升的进样量太少了,如果同时使用了自动进样器,那么10微升的样品有可能注入到石墨管的液量不完全(有滞留现象)或者重复性不良。应该改为进样量为20微升,加基改液5微升比较合理。

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  • Ins_0634bd71

    第5楼2022/06/30

    老师,我们做的粮食类产品,硝酸钯尝试用过,双样确实比较稳定,但是硝酸钯不易溶解,溶解后有大量沉淀,不敢继续使用,不知道您怎么溶解的?还有也会存在样品值反复测不稳定的情况

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主做的是水质吗?一般用硝酸钯做基改。原子化温度也低,楼主参考下《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的条件,如下图

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  • Ins_0634bd71

    第6楼2022/06/30

    好的,石墨管换过一个新的了

    123(m3149125) 发表:石墨管的可能性大一点,换一个试试。

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  • Ins_0634bd71

    第7楼2022/06/30

    经实验证明 减少定容量为10ml,用塑料离心管定容可行,感谢各位老师的解答

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  • 飞跃巅峰

    第8楼2022/08/13

    直接买硝酸钯的溶液,买配好的,自己溶解很难得

    Ins_0634bd71(Ins_0634bd71) 发表:老师,我们做的粮食类产品,硝酸钯尝试用过,双样确实比较稳定,但是硝酸钯不易溶解,溶解后有大量沉淀,不敢继续使用,不知道您怎么溶解的?还有也会存在样品值反复测不稳定的情况

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