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【实战宝典】ICAP RQ遇到的问题?

小官人-闭关修炼中

2022/07/04

发帖人：CloudStrife

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6493710
问题描述：
1.最近的几次在STD下调谐，Li、Co、In、U，信号强度整体偏高，分别20、35、60、60万，特别是In和U，In比U的强度还要高一点，2个基本差不多。请问有必要说U的强度一定要比In高吗？

2.做土壤标准物质GSS-16，GSS-18，GSS-23，测Cr、Cu、Cd、Pb，内标分别是Sc、Ge、In、Bi，内标浓度10ppb在线加入，测试结果Sc的回收率大部分不太好，四个元素的标准值也不在范围。我又把样品稀释10倍，不用内标做，结果除了Cr偏低，其他三个元素的结果还比较满意。

3.最后一个问题就是标准曲线中点的回测，每做20个样品，回测一个曲线中点，要求误差10%，我基本上是10%~20%之间，样品浓度稀释后测，浓度也不高，线性范围0.05~100ppb，锥也没有明显的堵塞。
解答：
1、调谐时将140Ce、137Ba的计数也显示出来，因为CeO/Ce Ba++/Ba 即氧化物与二价离子产率是仪器的两个重要参数，最好随时监测。如果不是做KED模式的话，As，ClO的计数就不用监测了。

2、现在的灵敏度确实很高，不知你进调谐液的方式是怎样的。见过比你这灵敏度还高的，是因为他们也是在线加内标，所以高调谐时将样品管与内标管都放在调谐液中，进样量大，所以灵敏度很高。一般是U比In差不多高一倍左右，可再做一下自动调谐，一般都做到这个指标。

3、土壤等硅酸岩样品中本身就含有Sc这个元素，各种样品中含量高低不一，所以回收率肯定不好。另外也会含有Ge，只是Ge的含量较低，变化也不大。做这类样品就不要用Sc Ge做内标。可以用Rh做全元素内标。

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

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