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【实战宝典】仪器进样空白较高的问题？

小官人-闭关修炼中

2022/07/04

问题描述：
在仪器STD模式下，纯水中209Bi响应值有10000cps，5%硝酸空白溶液响应值高达5*107以上cps，分析原因应该是前一天走样，内标浓度太高，没有清洗完全（1000ppb 209Bi响应值有108cps）。通过清洗后，纯水中209Bi响应值降至2000cps左右，5%硝酸空白溶液响应值也降至1*107 cps，但是空白溶液依然很高。
解答：
1. 测试完样品，先用5%硝酸溶液清洗5min，然后用纯水清洗10min以上，最后空转排空管道残余纯水；

2. 标准中推荐内标浓度为1000ppb，太高，应适当降低内标浓度。

排除仪器污染的来源步骤：

在点着火状态下，先关闭SlideValve，观察监控元素的响应值（排除真空室与检测器的污染）；打开Slide Valve，接着将雾化器流速调为0，再观察监控元素的响应值（排除锥、矩管、雾化器、雾化室）；雾化器流速调为正常，将泵速调为0，继续观察监控元素的响应值（排除进样管路以及水）。

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

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