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【实战宝典】仪器进样空白较高的问题?

  • 小官人-闭关修炼中
    2022/07/04
  • 私聊

ICP-MS

  • 问题描述:
    在仪器STD模式下,纯水中209Bi响应值有10000cps5%硝酸空白溶液响应值高达5*107以上cps,分析原因应该是前一天走样,内标浓度太高,没有清洗完全(1000ppb 209Bi响应值有108cps)。通过清洗后,纯水中209Bi响应值降至2000cps左右,5%硝酸空白溶液响应值也降至1*107 cps,但是空白溶液依然很高。
    解答:
    1. 测试完样品,先用5%硝酸溶液清洗5min,然后用纯水清洗10min以上,最后空转排空管道残余纯水;

    2. 标准中推荐内标浓度为1000ppb,太高,应适当降低内标浓度。

    排除仪器污染的来源步骤:

    在点着火状态下,先关闭SlideValve,观察监控元素的响应值(排除真空室与检测器的污染);打开Slide Valve,接着将雾化器流速调为0,再观察监控元素的响应值(排除锥、矩管、雾化器、雾化室);雾化器流速调为正常,将泵速调为0,继续观察监控元素的响应值(排除进样管路以及水)。

    以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》
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