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【实战宝典】仪器进样空白较高的问题?
小官人-闭关修炼中
2022/07/04
私聊
ICP-MS
问题描述:
在仪器
STD
模式下,纯水中
209Bi
响应值有
10000cps
,
5%
硝酸空白溶液响应值高达
5*107
以上
cps
,分析原因应该是前一天走样,内标浓度太高,没有清洗完全(
1000ppb 209Bi
响应值有
108cps
)。通过清洗后,纯水中
209Bi
响应值降至
2000cps
左右,
5%
硝酸空白溶液响应值也降至
1*107 cps
,但是空白溶液依然很高。
解答:
1.
测试完样品,先用
5%
硝酸溶液清洗
5min
,然后用纯水清洗
10min
以上,最后空转排空管道残余纯水;
2.
标准中推荐内标浓度为
1000ppb
,太高,应适当降低内标浓度。
排除仪器污染的来源步骤:
在点着火状态下,先关闭
SlideValve
,观察监控元素的响应值(排除真空室与检测器的污染);打开
Slide Valve
,接着将雾化器流速调为
0
,再观察监控元素的响应值(排除锥、矩管、雾化器、雾化室);雾化器流速调为正常,将泵速调为
0
,继续观察监控元素的响应值(排除进样管路以及水)。
以上内容来自仪器信息网《
ICP-MS
实战宝典》
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