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【实战宝典】高燃耗乏燃料样品如何溶解和基体分离?
小官人-闭关修炼中
2022/07/05
私聊
ICP-MS
问题描述:高燃耗乏燃料样品如何溶解和基体分离?
解答:
在热室设施中取
6.7mg
于
2ml 7mo/L
-1
硝酸溶液中,在加热器中于
200
0
C
加热
19
个小时,冷却后,以
4 mol/L
-1
硝酸稀释定容到最终浓度为每克溶液
0.294mg
乏燃料,再以
1 mo/L
-1
硝酸第二次稀释到浓度为
31.829
m
g
乏燃料每克溶液。分析前取此溶液
5ml
转入手套箱中进一步稀释,并对所测元素加稀释剂。
核陶瓷物质和粉末的溶解用典型的混合酸方法,或者用传统方式加热(
PuO
2
),或者用微波消解加热(
UO
2
,
U
3
O
8
,
UC
和
UN
)。
UC
和
UN
(
0.2-0.5g
)用
10ml 65%m/m
的
HNO
3
溶解,氧化物用
10ml 65%m/mm
的
HNO
3
0.2ml48%m/mm
的
HF
在微波沪和高压聚四氟乙烯瓶中完成。
0.2-0.3gPuO
2
粉末用
30ml 65%m/mHNO
3
和
0.3ml 48%HF
在手套箱中用聚四氟乙烯装置回流几小时溶解,为防止少量硼以
BF
3
气体形成挥发,可在样品和空白中加入
5
m
l 2%m/m
的甘露糖醇溶液形成甘露糖醇一硼酸络合物而抑制挥发。
一些高纯锂的化合物是极易溶于水的,如
LiH
,很容易用稀硝酸溶解。溶液要用
1
%
HNO
3
最终稀释到锂的浓度约
1000
m
gmL
-1
。一般用
Li
2
CO
3
配一套基体匹配的标准,分析物的浓度通常为
0
,
5
和
10ngml
-1
。
硼粉末可用硝酸溶解,最终稀释到硼浓度为
500
m
gmL
-1
。用高压容器有助于硼样品的彻底溶解。用硼酸想基体匹配的标准,分析物的浓度通常也是
0
,
5
和
10 ngml
-1
。
核工业常需测定锆络合金中总量小于
1
m
gg
-1
的
U
,特别是
235
U
。
Th
,
Gd
,
Sm
通常也在
m
gg
-1
量级。样品可用
HF
和
HNO
3
溶解,
233
U
适合于作内标。在<
2000
m
gml
-1
Zr
存在下没有明显的基体效应干扰
Th
、
Gd
、
Sm
或
U
的测定,这样就不用基体匹配而直接用混合的水溶液标准,这些样品中杂质的典型浓度为
0.7
±
0.007
m
gg
-1
U
-
4
±
1.6
m
gg
-1
Sm
,比检出限要高
10
-
100
倍。
对于低放和非放的核材料,如铀和锆合金中杂质与基体的分离,液液萃取是最常用的方法,特别是铀中杂质的分离与发展得较成熟,《铀的分析化学》一书中有详尽的讨论。所用萃取剂有
TBP
,
TOPO
,
TEHP
,
DHA
等。离子交换柱分离也得到了不断的完善与发展。
以上内容来自仪器信息网《
ICP-MS
实战宝典》
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