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【实战宝典】非放射性基体的样品如何分析？

小官人-闭关修炼中

2022/07/05

问题描述：非放射性基体的样品如何分析？
解答：
为监测核工业对环境的影响，保证公众所受的外照射剂量与内照射剂量均在安全的范围内，测量环境样品、食物、水、尿等是必需的，监测环境中长寿命核素对确定人的长期受辐射剂量是极为重要的，在“后切尔诺贝利时代”这种测量更是越来越重要了，其中¹²⁹I、⁹⁰Sr、¹³⁷Cs、²³⁵U、²⁴¹Pu、²³⁹Np等长寿命核素具有极其重要的意义。由于这些核素的半衰期长，放射化学分析方法灵敏度低，样品处理复杂，计数时间常常需要数小时以上，相比之下ICP-MS尤其是配有先进进样装置的高灵敏度ICP-MS在此领域有较强的竞争力。

（一）直接分析

常规ICP-MS由于灵敏度不够且在质量数低于80时有较大的干扰而限制了其在此领域的应用，而超声雾化高分辨率ICP-MS则可成功测量这些长寿命核素，超声雾化可使灵敏度提高10倍，而高分辨仪器的离子传输效率更高，因而在低浓度时测得的同位素信息更为准确。ICP-MS应用于分析地下水、表层水和其它形式水相中的放射性废物，ICP-MS还应用于测量工业废水中含量在ng/L水平以下的锕系元素。

ETV-ICP-MS被用来测量自来水、河水、井水、湖水、泉水和地下水中的长寿命核素，样品无需前处理，但在电热蒸发炉中加入氟里昂以帮助蒸发，检出限的范围从226Ra的0.6fg到238U的5fg。以ICP-MS检测一个气体扩散厂工作人员的铀剂量，一段时间的例行分析表明，ICP-MS测量工作人员尿液中铀总量和233U/238U的数据是可靠的。

核设施周边环境样品分析的典型谱图

（二）分离后分析

中子活化、a、b、g谱是核工业常用的分析方法，现在ICP-MS已被用来测量长寿命核素，ICP-MS分析长寿命核素其灵敏度与放化方法的灵敏度相差不大。该技术的发展热点是进行化学处理或改进样品引入方法以进一步提高灵敏度。a谱与ICP-MS的样品准备和测量相比较，对许多应用而言两者是可互相换用的。海洋沉积物中239Pu的测量，当a谱计数需要1000分钟以上时，ICP-MS可使分析时间明显减少。按ICRP关于核工业工作人员监测的建议，锕系元素的的生物检验技术，不同的分析测量技术比较，ICP-MS虽很有潜力，但目前进行此类分析ICP-MS灵敏度尚有不足。

以锕系元素选择性聚合物珠来前浓缩水（泉水、湖水、河水及自来水）中的U、Th及超铀元素可使超声雾化ICP-MS的检出限达到1ppq。碘是重要的环境指示元素，以ICP-MS测量环境样品中的天然碘和129I，水样品以Na2SO3处理后直接测量，土壤和植物样品需在氧化性气流中加热并以合适的介质吸收I2，由于Ar气中129Xe杂质的干扰使129I的检出限较差。以ICP-MS测量雨水中的99Tc，在蒸发前浓缩过程中Tc的损失，加入95Tc为示踪剂，如果样品不加热至干则损失可忽略，以二甲苯为溶剂，用TOA进一步萃取前浓缩可使检出限达到0.04ng/L，99Ru以环己烷萃取除去。

如何提高灵敏度是研究的重点，高灵敏度的四极杆ICP-MS系统，可测量pg/L量级的锕系元素，高效雾化、直接样品雾化、分离柱前浓缩等不同的样品引入方法，检出限为33~0.07pg/L。常规ICP-MS接口泵系统的改进使灵敏度提高了3倍，背景噪音降低了3倍，U氢化物降低了2倍，检出限改进了4倍。FI-ICP-MS测量土壤中的几种不同的锕系元素，干扰小，灵敏度高。微分离柱前浓缩FI-ICP-MS测定海水中的Pu时，以半透膜超声雾化来减少238UH的形成。FI-DIN（流动注射直接入射雾化）用于ICP-MS可减少液体废物52%，分析速度提高33%，且灵敏度与标准雾化方法相比变化不大。

HR（高分辨）-ICP-MS测量锕系元素的灵敏度有了大幅度的提高。以超声雾化HR-ICP-MS测量雨水中的U，235U的检出限达0.06pg/L，并可以计算出235U/238U的比值。

HR-ICP-MS还被用来测量生物标准参考物质中的卤素（Cl、Br、I）和放射性废物样品中的129I，以I2的形式引入样品可使碘的灵敏度提高。以HPLC分离HR-ICP-MS测量放射性废物、生物样品和环境样品中的长寿命核素（93Mo、107Pd、241Pu、79Se、151Sm、126Sn、99Tc）。双聚焦扇形磁场ICP-MS测定U同位素比值的精密度为0.1%RSD。USN（超声雾化）-HR-ICP-MS还被用来测定生物样品中经分离前浓缩的244Pu，检出限达到0.07fgICP-MSml。

为进行极少量浓度放射性核素的ICP-MS测量，需要发展特定的样品预浓缩、元素分离和基体去除技术。将差示脉冲伏安法与ICP-MS联用，可选择性浓缩和测量ng/L（pptr）量级的Tl和U同位素。以萃淋色谱ICP-MS前浓缩和测量锕系元素。将流动注射系统直接与ICP-MS耦合以进行土壤中锕系元素的前浓缩、基体去除和测量，这一技术可直接测量环境本底水平的Th、U和Pu的同位素，比传统的放化分析方法省时、省钱。

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

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