仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
ICP-MS
>
帖子详情
【实战宝典】非放射性基体的样品如何分析?
小官人-闭关修炼中
2022/07/05
私聊
ICP-MS
问题描述:非放射性基体的样品如何分析?
解答:
为监测核工业对环境的影响,保证公众所受的外照射剂量与内照射剂量均在安全的范围内,测量环境样品、食物、水、尿等是必需的,监测环境中长寿命核素对确定人的长期受辐射剂量是极为重要的,在
“
后切尔诺贝利时代
”
这种测量更是越来越重要了,其中
129
I
、
90
Sr
、
137
Cs
、
235
U
、
241
Pu
、
239
Np
等长寿命核素具有极其重要的意义。由于这些核素的半衰期长,放射化学分析方法灵敏度低,样品处理复杂,计数时间常常需要数小时以上,相比之下
ICP-MS
尤其是配有先进进样装置的高灵敏度
ICP-MS
在此领域有较强的竞争力。
(一)
直接分析
常规
ICP-MS
由于灵敏度不够且在质量数低于
80
时有较大的干扰而限制了其在此领域的应用,而超声雾化高分辨率
ICP-MS
则可成功测量这些长寿命核素,超声雾化可使灵敏度提高
10
倍,而高分辨仪器的离子传输效率更高,因而在低浓度时测得的同位素信息更为准确。
ICP-MS
应用于分析地下水、表层水和其它形式水相中的放射性废物,
ICP-MS
还应用于测量工业废水中含量在
ng/L
水平以下的锕系元素。
ETV-
ICP-MS
被用来测量自来水、河水、井水、湖水、泉水和地下水中的长寿命核素,样品无需前处理,但在电热蒸发炉中加入氟里昂以帮助蒸发,检出限的范围从
226Ra
的
0.6fg
到
238U
的
5fg
。以
ICP-MS
检测一个气体扩散厂工作人员的铀剂量,一段时间的例行分析表明,
ICP-MS
测量工作人员尿液中铀总量和
233U/238U
的数据是可靠的。
核设施周边环境样品分析的典型谱图
(二)
分离后分析
中子活化、
a
、
b
、
g
谱是核工业常用的分析方法,现在
ICP-MS
已被用来测量长寿命核素,
ICP-MS
分析长寿命核素其灵敏度与放化方法的灵敏度相差不大。该技术的发展热点是进行化学处理或改进样品引入方法以进一步提高灵敏度。
a
谱与
ICP-MS
的样品准备和测量相比较,对许多应用而言两者是可互相换用的。海洋沉积物中
239Pu
的测量,当
a
谱计数需要
1000
分钟以上时,
ICP-MS
可使分析时间明显减少。按
ICRP
关于核工业工作人员监测的建议,锕系元素的的生物检验技术,不同的分析测量技术比较,
ICP-MS
虽很有潜力,但目前进行此类分析
ICP-MS
灵敏度尚有不足。
以锕系元素选择性聚合物珠来前浓缩水(泉水、湖水、河水及自来水)中的
U
、
Th
及超铀元素可使超声雾化
ICP-MS
的检出限达到
1ppq
。碘是重要的环境指示元素,以
ICP-MS
测量环境样品中的天然碘和
129I
,水样品以
Na2SO3
处理后直接测量,土壤和植物样品需在氧化性气流中加热并以合适的介质吸收
I2
,由于
Ar
气中
129Xe
杂质的干扰使
129I
的检出限较差。以
ICP-MS
测量雨水中的
99Tc
,在蒸发前浓缩过程中
Tc
的损失,加入
95Tc
为示踪剂,如果样品不加热至干则损失可忽略,以二甲苯为溶剂,用
TOA
进一步萃取前浓缩可使检出限达到
0.04ng/L
,
99Ru
以环己烷萃取除去。
如何提高灵敏度是研究的重点,高灵敏度的四极杆
ICP-MS
系统,可测量
pg/L
量级的锕系元素,高效雾化、直接样品雾化、分离柱前浓缩等不同的样品引入方法,检出限为
33~0.07pg/L
。常规
ICP-MS
接口泵系统的改进使灵敏度提高了
3
倍,背景噪音降低了
3
倍,
U
氢化物降低了
2
倍,检出限改进了
4
倍。
FI-
ICP-MS
测量土壤中的几种不同的锕系元素,干扰小,灵敏度高。微分离柱前浓缩
FI-
ICP-MS
测定海水中的
Pu
时,以半透膜超声雾化来减少
238UH
的形成。
FI-DIN
(流动注射直接入射雾化)用于
ICP-MS
可减少液体废物
52%
,分析速度提高
33%
,且灵敏度与标准雾化方法相比变化不大。
HR
(高分辨)
-
ICP-MS
测量锕系元素的灵敏度有了大幅度的提高。以超声雾化
HR-
ICP-MS
测量雨水中的
U
,
235U
的检出限达
0.06pg/L
,并可以计算出
235U/238U
的比值。
HR-
ICP-MS
还被用来测量生物标准参考物质中的卤素(
Cl
、
Br
、
I
)和放射性废物样品中的
129I
,以
I2
的形式引入样品可使碘的灵敏度提高。以
HPLC
分离
HR-
ICP-MS
测量放射性废物、生物样品和环境样品中的长寿命核素(
93Mo
、
107Pd
、
241Pu
、
79Se
、
151Sm
、
126Sn
、
99Tc
)。双聚焦扇形磁场
ICP-MS
测定
U
同位素比值的精密度为
0.1%RSD
。
USN
(超声雾化)
-HR-
ICP-MS
还被用来测定生物样品中经分离前浓缩的
244Pu
,检出限达到
0.07fg
ICP-MS
ml
。
为进行极少量浓度放射性核素的
ICP-MS
测量,需要发展特定的样品预浓缩、元素分离和基体去除技术。将差示脉冲伏安法与
ICP-MS
联用,可选择性浓缩和测量
ng/L
(
pptr
)量级的
Tl
和
U
同位素。以萃淋色谱
ICP-MS
前浓缩和测量锕系元素。将流动注射系统直接与
ICP-MS
耦合以进行土壤中锕系元素的前浓缩、基体去除和测量,这一技术可直接测量环境本底水平的
Th
、
U
和
Pu
的同位素,比传统的放化分析方法省时、省钱。
以上内容来自仪器信息网《
ICP-MS
实战宝典》
相关话题
1
【实战宝典】ICP-MS分析典型的放射性核素有哪些案例?
2
【实战宝典】 核工业ICP-MS分析中有哪些常见的干扰?
3
【实战宝典】ICP-MS测量结果与放射性仪器测量结果的单位换算?
4
【实战宝典】核燃料和核材料都长什么样子?核工业都需要分析哪些样品?分析什么项目?
5
【实战宝典】核工业分析有什么特殊要求?
近期热榜
2024“世界环境日”有奖征文活动启动!
安捷伦公司端午送福利
iCEM2024重磅开启6月25-28日
第三届“信立方杯”微课大赛开始报名啦!
热门活动
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
《气相色谱实战宝典》图书免费送!!!
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
国标ICP-MS测定全血中铅时严重基体效应的消除
第十五届原创
2022/10/10
安捷伦7800
原创
2023/01/30
pe1000混标做标准曲线,其他元素线性都挺好,就Ti Pb Bi这几个元素不行。
已应助
2022/05/16
稀土元素标准Eu元素的疑问?
已应助
2023/04/06
【微语】幸福是什么?一半争取,一半随缘;人生是什么?一半清醒,一半释然。
讨论
2024/06/14
今年热浪席卷东南亚,印度德里周一最高气温冲到47.4oC,菲律宾44个地区面临超42oC的“危险高温”.
讨论
2024/05/25
据上海证券交易所消息,2024年一季度,沪市主板上市公司合计实现营业收入11.91万亿元、净利润1.16万亿元
讨论
2024/05/24
当你不断探寻生命的更多可能性,去找到你所热爱的事,并为之全力以赴,便能活成自己喜欢的样子。
讨论
2024/05/18
精密仪器设备是否需要对人员进行操作考核,如何考核呢,一个人可以授权两台不同的操作仪器吗?
讨论
2024/06/10
【第四季客户关怀月】---- 安捷伦公司端午送福利
原创
2024/06/12
岛津gc2014c故障
已应助
2024/06/11
cnas证书续签问题
求助
2024/06/09
品牌合作伙伴
智启未来,磐诺智慧工厂云端开放日,揭秘国产力量
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...