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信噪比的大小

气相色谱(GC)

  • 各位老师,我想问下我做方法验证,这个信噪比≥3,还是≥1 0啊。还有所谓的大于等于3是定性,≥1 0是定量,啥意思啊
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/07/05

    应助达人

    你可以把噪音理解为“系统误差”(单指仪器的话,就是噪音)。 当你测量值中有大于3倍系统误差的话,就认为“测到”,大于10倍一般就可以认为数据可靠。

    3倍信噪比是检出限,10倍信噪比是定量限,这个有必要知道。除此之外,检出限表示方法能测出该物质时的最低浓度。定量限则表示方法能准确定量出该物质的最低浓度。
    具体来讲:
    检测限:分析方法在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量;
    定量限:分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。
    ※两者的区别在于:
    检测限:
    检测限指试样在确定的实验条件下,被测物能被检测出的最低浓度或含量。它是限度检验效能指标,无需定量测定,只要指出高于或低于该规定浓度即可。
    非仪器分析目视法:
    用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
    信噪比法:
    用于能显示基线噪音的分析方法(仪器分析方法),将已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,算出能被可靠检测出的最低浓度或量。一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限也可采用标准差法:空白值=0时;
    ①定背景10次以上,求出标准差σ。
    ②将σ乘以三倍;
    ③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X,即为方法的检出值;空白值不等于0;
    定量限:
    1、指样品中被测物能被定量测定的最低量,结果应具有一定准确度和精密度要求。
    2、常用信噪比法确定定量限,一般以信噪比(S/N)为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定,也可用仪器所测空白背景响应标准差(SD)的10倍为估计值,再经试验确定方法的实际测定下限。

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  • m3245499

    第2楼2022/07/05

    老师,你说检出限表示能测量最低浓度,定量线表示蒙准确测量物质的最低浓度。意思是不是定量线比检出限更加准确的意思?

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:你可以把噪音理解为“系统误差”(单指仪器的话,就是噪音)。 当你测量值中有大于3倍系统误差的话,就认为“测到”,大于10倍一般就可以认为数据可靠。3倍信噪比是检出限,10倍信噪比是定量限,这个有必要知道。除此之外,检出限表示方法能测出该物质时的最低浓度。定量限则表示方法能准确定量出该物质的最低浓度。具体来讲:检测限:分析方法在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量;定量限:分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。※两者的区别在于:检测限:检测限指试样在确定的实验条件下,被测物能被检测出的最低浓度或含量。它是限度检验效能指标,无需定量测定,只要指出高于或低于该规定浓度即可。非仪器分析目视法:用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。信噪比法:用于能显示基线噪音的分析方法(仪器分析方法),将已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,算出能被可靠检测出的最低浓度或量。一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限也可采用标准差法:空白值=0时;①定背景10次以上,求出标准差σ。②将σ乘以三倍;③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X,即为方法的检出值;空白值不等于0;定量限:1、指样品中被测物能被定量测定的最低量,结果应具有一定准确度和精密度要求。2、常用信噪比法确定定量限,一般以信噪比(S/N)为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定,也可用仪器所测空白背景响应标准差(SD)的10倍为估计值,再经试验确定方法的实际测定下限。

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  • ztyzb

    第3楼2022/07/05

    应助达人




    楼主参考下附件中内容,具体部分见上图。检出限是指给定方法所能测得的值,但对于被测成分存在不确定性;定量限已经准确测定被测成分了;对于用信噪比计算的话,检出限一般是3倍,定量限一般是10倍,不过也需要根据不同情况来进行分析。

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  • JOE HUI

    第4楼2022/07/05

    应助达人

    在气相色谱分析中,最小检测量是指检测器恰能产生于噪音相区别的响应信号时所需要进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,应该为噪音的三倍。所以,通常来说信噪比大于3可用于定性,即检出限;信噪比大于10可用于定量,即定量限。定量限在国内外的规定确定方法

    美国 EPA SW-846(固体废弃物化学物理分析方法)规定 4 倍检出限为定量限,即 4 倍检出限浓度作为检出限。日本 JIS 规定定量限为 10 倍检出限。
    IUPAC 1982 年的一篇报告中对定量限作了规定,以空白测量值标准偏差的 10 倍相对应的浓度值作为分析方法的定量限。

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  • m3245499

    第5楼2022/07/05

    那是不是不同标准,对定性定量的规定还不一样?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:在气相色谱分析中,最小检测量是指检测器恰能产生于噪音相区别的响应信号时所需要进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,应该为噪音的三倍。所以,通常来说信噪比大于3可用于定性,即检出限;信噪比大于10可用于定量,即定量限。定量限在国内外的规定确定方法美国 EPA SW-846(固体废弃物化学物理分析方法)规定 4 倍检出限为定量限,即 4 倍检出限浓度作为检出限。日本 JIS 规定定量限为 10 倍检出限。IUPAC 1982 年的一篇报告中对定量限作了规定,以空白测量值标准偏差的 10 倍相对应的浓度值作为分析方法的定量限。

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  • wuyuzegang

    第6楼2022/07/05

    应助达人

    对的,定量限以上数据更可靠

    m3245499(m3245499) 发表:老师,你说检出限表示能测量最低浓度,定量线表示蒙准确测量物质的最低浓度。意思是不是定量线比检出限更加准确的意思?

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  • JOE HUI

    第7楼2022/07/05

    应助达人

    有差别的,具体看标准方法等要求

    m3245499(m3245499) 发表:那是不是不同标准,对定性定量的规定还不一样?

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  • m3245499

    第8楼2022/07/05

    那可以理解为,≥3时是可以基本定性了。但是大于等于10时能准确定性,并通过曲线,来计算他的浓度吗?

    wuyuzegang(dahua1981) 发表: 对的,定量限以上数据更可靠

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  • 123

    第9楼2022/07/05

    应助达人

    信噪比法 一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。 一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。 一般以10倍于噪音的对照品溶液重复点样或进样5-6次,计算重复点样或进样的峰面积值的RSD%。当RSD%<2%(高效液相色谱法/气相色谱法)的浓度(或量)为方法的定量限。若RSD%较大,应重新调整对照品溶液的浓度,进行测定

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  • m3245499

    第10楼2022/07/05

    我看有的做方法验证其中有一步,好比曲线浓度5个点,他是把五个浓度,对应的峰面积,算出响应值的响应因子,通过算出的五个响应因子,算出rsd,看线性符不符合,这样做的意义何在啊

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