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【实战宝典】水质样品有机物分析测试过程中,液-液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么?

  • 小官人-闭关修炼中
    2022/07/07
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870043
    问题描述:水质样品有机物分析测试过程中,液-液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么?
    解答:
    选择合适的萃取剂主要根据待测物的性质,最根本的原则是相似相溶原理,此外也需要满足以下几点:

    a 萃取剂和溶液中的溶剂(水相)互不相溶。

    b 待测物在萃取剂和原溶液(水相)中的溶解度不同,一般在萃取剂中的溶解度远大于在水相中的溶解度。

    c 萃取剂有好的选择性,应对待测物溶解度大,对杂质和基体溶解度小。

    d 萃取剂能使萃取相和萃余相在操作条件下较快分层。

    e 沸点低,为萃取后方便蒸发溶剂,浓缩样品。

    f 纯度高,以防引进杂质。

    g 化学稳定性好,萃取剂不易水解,加热不易分解。

    h 在以上基础上尽量选择毒性小、无特殊气味的萃取剂。

    注意:原溶液通常为水相时,那么甲醇、乙醇、丙酮虽然是有机试剂,但不易作为萃取剂,因为这类萃取剂属于水溶性有机溶剂,和水互溶不能分层,达不到分离的目的。日常针对水质样品有机物分析,我们经常使用的萃取剂有正己烷、二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯等以及相应配比的混合溶剂。

    -液萃取法操作主要分为以下五个步骤:

    a 检漏并清洗瓶壁:使用分液漏斗前,要检查漏斗是否漏液并清洗瓶壁。如果出现漏液情况,会造成样品损失,严重的情况下需要重新采集样品。具体步骤为:关闭活塞,向漏斗中加入少量的农残级丙酮,看聚四氟乙烯旋塞处是否漏液。如果不漏则盖好漏斗瓶口的玻璃塞(如果漏液则立即更换旋塞直至不漏),右手握住漏斗上口的颈部,手心压紧玻璃塞,左手紧握活塞,将漏斗倒转过来,看上口处是否漏液,如果不漏则轻轻振摇丙酮溶液(如果漏液则需要更换玻璃塞至不漏),清洗瓶壁,清洗完后,左手旋转活塞轻轻放气。接着将玻璃塞旋转180o,再倒转漏斗检查是否漏液,如果不漏液,则可以放心使用。

    b 转移样品、加替代物和萃取剂:转移样品前一定要先关闭活塞,将样品无损转移至相应容量的分液漏斗中,并加入相匹配的替代物及萃取剂,盖紧玻璃塞。

    c 振荡:先手动振摇两次,并放气之后将分液漏斗置于振荡器上固定,振摇数分钟。

    d 静置分层:振摇完毕后将分液漏斗置于样品架上静置分层,可在此时打开顶部玻璃塞,一般静置10min

    e 分液:待液体分层后,从下端放出下层液体,上端倒出上层液体,收集含待测组分相。

    以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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