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【实战宝典】使用加压流体萃取时，如何有效去除样品水分？

小官人-闭关修炼中

2022/07/08

前处理综合讨论

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7672653

问题描述：

用快速溶剂萃取仪萃取土壤样品，浓缩之后会有分层的现象，觉得可能是土壤里面的水分影响了，但是萃取液是过了无水硫酸钠的，还是会分层。如果是比较干燥的土壤就不会出现这种情况。我们也没有冻干机，大家还有没有什么其他的办法可以解决这个问题？

解答：

使用加压流体仪萃取样品时，需要对样品进行干燥除水处理，一方面可以增加溶剂与样品基质的接触面积，提高萃取效率，另一方面可以有效避免萃取液中残留水分对色谱柱和检测器的危害，延长仪器使用寿命。常用的除水方法有如下几种：

a)如果自然干燥不影响分析结果时，比如一些不挥发性有机物（二噁英等），可将样品室温避光风干以除水。风干后的样品需经过研磨、过筛，均化成细小颗粒备用。特别注意的是，风干室应严防阳光直射样品、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质。

b)如果自然风干对分析结果有影响时，则需对新鲜样品采用冷冻干燥或干燥剂法除水。

（1）冷冻干燥法。将适量混匀后的新鲜样品进行预冻（可在冻干机内，也可在冰箱中），随后将预冻好的样品放入真空冷冻干燥仪中干燥脱水。脱水后的样品需经过研磨、过筛，均化处理成细小颗粒方可萃取。注意，冷冻干燥时，需用铝箔将器皿口覆盖，并在铝箔上扎一些小孔以利于水分的逸出。

（2）干燥剂法。称取一定量混匀后的新鲜样品，加入一定量的硅藻土混匀、脱水并研磨成小颗粒，充分拌匀直至呈现散粒状。

如果待测样品的水分含量较高（大于30%）时，应先进行离心，分离出水相，然后再进行上述干燥处理。

如果萃取液中依旧存在少量水分时，则使用无水硫酸钠进一步对其进行除水。具体操作方法有如下两种：

a)在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），将萃取液过滤至浓缩器皿中。用少量淋洗剂洗涤接收瓶3次，再用适量淋洗剂冲洗漏斗，全部洗液收集至浓缩器皿。

b)在带筛板或玻璃棉的干燥柱中填充一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），用淋洗剂淋洗以净化柱子。将萃取液转移至无水硫酸钠干燥柱中脱水，脱水后用少量淋洗剂洗涤萃取容器3次，再用适量淋洗剂冲洗干燥柱，合并萃取液与洗涤液于浓缩器皿。也可选用硫酸钠商用干燥柱进行脱水。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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