第1楼2005/01/17
兄弟我们是做一行的啊!我来帮你分析一下的原因:
1,高氯酸在常温时氧化能力一般,但加热时有强氧化性,其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快,在遇有较强还原性的物质时,如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时,反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2,取样量20克太大了,一般取2克左右就可以了,还要放置过夜;现在气温低,效果不好,我是先放在60度的水浴上过夜 的。
3,要加沸石的(一般的玻璃珠就行了),这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油,放过夜后,最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的,全是硝酸与硫酸。
用高氯酸时一定要注意:
样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。
还有,消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。
第13楼2006/04/25
关键问题我想有两个,第一是:有机样品量太大!第二是:消解过程中温度控制太粗糙!鉴于这两点我建议:一、减小样品量;二、使用智能消化炉!其实高氯酸本身并不可怕!关于智能消化炉,我想河南大智科贸有限公司的应该非常好用!www.dzkm.com