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【实战宝典】旋转蒸发浓缩与氮吹浓缩比对以及旋转蒸发仪的基本构造?
小官人-闭关修炼中
2022/07/08
私聊
前处理综合讨论
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230
问题描述:
很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏,比如农残的
761
,但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈,在这种实验中,需要蒸发掉溶剂的,这个旋蒸需要配冷凝管吗?
解答:
旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂,以达到浓缩目的。在实际工作中,我们经常将两者搭配使用,先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积,再用氮吹仪将其浓缩至所需体积,以充分发挥各自优点,有效避免彼此缺点。
旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发,可用于分离提纯。该方法操作简单,性能稳定,可快速蒸发大量易挥发性溶剂,
但其样品通量较小,每次仅能旋蒸一个样品
。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸,不仅不易操控,而且容易造成样品损失,该情况下可用氮吹仪代替。
氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫,使待处理样品快速浓缩,达到分离纯化的效果。该方法操作简便,节省人力,可同时处理多个样品,极大缩短了浓缩时间,适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时,为保证回收率,需严格控制氮气流量和加热温度。
结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点,目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪,其原理等同于旋转蒸发仪,可同时浓缩多个样品,浓缩效率得到提高,部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积,省去氮吹浓缩环节。
旋转蒸发仪主要由以下五部分组成:(
1
)真空系统
—
减压泵,为系统提供负压,以降低溶剂沸点;(
2
)加热系统
—
水浴锅,提供热量,使溶液温度接近溶剂沸点,加快蒸发;(
3
)冷凝系统
—
冷凝管,将热蒸汽快速冷凝,加快蒸发速率;(
4
)旋转系统
—
马达,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积,同时可防止溶剂爆沸:(
5
)溶液盛接系统
—
磨口蒸馏烧瓶(梨形或圆底烧瓶),用于盛待处理溶液;磨口接收瓶,用于收集冷凝液体。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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