仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 前处理综合讨论 > 帖子详情

【实战宝典】常压蒸馏的具体操作过程？

小官人-闭关修炼中

2022/07/08

前处理综合讨论

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7875753

问题描述：

常压蒸馏时加热温度应怎么设置？冷凝水流速有无要求？

解答：

分离沸点相差较大的混合物时，通常会使用常压蒸馏，其具体操作步骤如下：

a)蒸馏前先了解混合物中目标组分与杂质的沸点，以确定合适的加热设备、蒸馏烧瓶规格（短颈或长颈）以及馏分收集时间等。

（1）蒸馏液体的沸点在80℃以下时，使用水浴加热；蒸馏液体的沸点在100℃以上时，可使用油浴加热；蒸馏液体的沸点在200℃以上时，使用金属浴或沙浴等加热。

（2）当蒸馏高沸点组分时，宜选用短颈蒸馏烧瓶或采取合适的保温措施，以防蒸气在未到达蒸馏瓶侧管处就冷凝。

（3）当馏出物沸点小于140℃时，使用直型冷凝管，当馏出物沸点大于140℃时，应使用空气冷凝管。

b)从热源开始，遵循从下往上，从左往右的原则组装蒸馏装置，最为常见的蒸馏装置见图3-1。

图3-1常见的蒸馏装置图

注1：普通蒸馏装置不能密封，否则会因系统压力过大而引发爆炸；安装前应先检查冷凝管是否完好；温度计水银球上沿应与蒸馏支管下沿齐平。

c)将待蒸馏液体转移至蒸馏烧瓶，保证待蒸馏液体体积为烧瓶体积的?-?，向蒸馏烧瓶中加入沸石等以防爆沸。

注2：添加新沸石时，必须等蒸馏瓶内液体冷却至室温后再加入，以免发生急剧沸腾的危险；沸石只能使用1次，溶液冷却后，原沸石失效，若继续蒸馏时，需再加入新沸石。

d)接通冷却水，使水从下管进、上管出，保证冷凝水充满管路，以达到较好的冷凝效果。冷凝管内水流不需太大，保持流通即可。若冷凝效果不理想，可适当增大水流或降低冷凝水温度。

e)开始加热，加热温度依据目标组分的沸点确定。使用加热浴时，加热温度通常比目标组分的沸点高20-30℃左右。

f)收集馏出液，前馏出液与主馏出液要使用不同的收集瓶收集。当温度上升至目标组分沸点上下1℃，用新收集瓶收集馏出液，并调节加热器强度控制馏出液的速度为1-2滴/秒。为保证温度计所显温度就是液体与蒸气平衡时的温度（即沸点），整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝液滴。

g)当没有馏出液流出或温度突然降低时，蒸馏结束，停止加热，移走加热源，停止通冷却水，按照从上往下，从右往左的顺序拆卸蒸馏仪器。

注3：蒸馏瓶内液体不能蒸干，防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

相关话题

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...