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【实战宝典】影响吹扫捕集的效率因素是什么?

  • 小官人-闭关修炼中
    2022/07/12
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 问题描述:影响吹扫捕集的效率因素是什么?
    解答:
    1、吹扫温度

    提高吹扫温度,相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取50为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。

    2、样品溶解度

    溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。

    3、吹扫气的流速及吹扫时间

    吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400500mL之间。

    4、捕集效率

    吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。

    5、解吸温度及时间

    一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰宽。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。

    以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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