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【实战宝典】影响吹扫捕集的效率因素是什么?
小官人-闭关修炼中
2022/07/12
私聊
前处理综合讨论
问题描述:影响吹扫捕集的效率因素是什么?
解答:
1
、吹扫温度
提高吹扫温度,相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与
液相
之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的
气相色谱
分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取
50
℃
为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。
2
、样品溶解度
溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到
15
%~
30
%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。
3
、吹扫气的流速及吹扫时间
吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在
400
~
500mL
之间。
4
、捕集效率
吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。
5
、解吸温度及时间
一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集
气相色谱
分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入
气相色谱
柱,得到窄的色谱峰宽。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用
200
℃
。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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