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第3楼2022/07/12
有个问题,分出来的三氯甲烷相为什么只有一点点还没有10ml正常吗?比色皿还是3cm的根本不够比啊?还是我哪里错了,照着书上来的,透明的是三氯甲烷相吧?
楼主,三氯甲烷和水理论上是能够完全分离的,看楼主上个帖子提供的照片也没发现乳化现象,分层比较明显。楼主先按照GB/T 5750.4-2006标准要求分出有机相至10ml比色管中看能有多少,如果过少的话说明萃取操作的问题,可以再振摇下试试或者减少取样量。个人建议萃取操作是影响最终能否成线性和准确度的关键,要保证每个标准曲线点和样品振摇操作基本一致,有条件可以选择自动萃取仪;另外分液楼主可以直接选择聚四氟乙烯塞的,基本不会漏。
3cm如果润洗稍有操作不当的话就有可能不够比色了,建议楼主谨慎操作,绘制标曲由低到高可以不润洗;一般光度计比色液加到比色皿1/2就可以比色,或者考虑在比色池内垫高比色皿。
大家比色的时候,标液比色完之后,用什么润比色皿然后比样品呢?
楼主可以用空白三氯甲烷再调零后比色样品,10ml体积确实有点少,润洗有可能不够。
做完阴离子合成洗涤剂的器皿要用什么清洗?
清洗玻璃器皿的话可以参考《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中做法,如上图注2。