仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
2
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
样品前处理
>
前处理综合讨论
>
帖子详情
【实战宝典】样品分解需要注意的事项,常见的几种分解方法及优缺点?
小官人-闭关修炼中
2022/07/13
私聊
前处理综合讨论
问题描述:样品分解需要注意的事项,常见的几种分解方法及优缺点?
解答:
在分析工作中,试样的测试基本上在溶液中进行,因此,若试样为非溶液态,则需要通过适当方法将其转为溶液,这个过程称为试样的分解。
在分解试样时,必须注意使试样分解完全,处理后的溶液中不应残留原试样的细屑或粉末。试样分解过程中待测组分不应挥发损失,不应引入被测组分和干扰物质。
常见的分解方法有溶解法、熔融法、半熔法、干式灰化法、微波辅助消解法等。
熔融法是指将试样与酸性或碱性固体熔剂混合,在高温下让其进行复分解反应,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物,根据熔剂性质可分为酸熔法和碱熔法。不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。但是熔融时要加入大量熔剂,故会带入熔剂本身的离子和其中的杂质。熔融时坩埚材料的腐蚀,也会引入杂质。
半熔法又称烧结法,是在低于熔点的温度下,使试样与熔剂发生反应。与熔融法相比,半熔法的温度较低,加热时间较长。
干式灰化法适于分解有机物和生物试样,以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。干式灰化法的优点是不需要加入或只加入少量试剂,这样避免了外部引入杂质,而且方法简便。缺点是时间长,通常需要几个小时的时间,少数元素挥发及器皿壁粘附金属而造成损失,造成回收率偏低。
目前实验室常用的两种分解方法为溶解法和微波辅助消解法。溶解法是指采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液,常用的试剂有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸等。常见的溶解法有电热板、石墨炉、全自动消解等方法。这种方法比较简单,但是会受到外界环境影响,干扰测定结果,消解时间相对较长,通常需要几个小时的时间,而且会用到大量的腐蚀性试剂。
微波辅助消解法应用始于
1975
年,并很快得到广泛应用。化学实验中所用的
2.45GHz
的微波由于其频率与分子振动频率接近,可使溶液中极性分子高频转动和发生离子迁移而迅速产生大量热能,同时分子之间的碰撞也增加了化学反应的概率。在微波辅助消解中,这些作用还会使固体物质的表层膨胀、扰动而破裂,从而使暴露的新表层再被酸浸蚀,消解效率远远高于仅用酸加热的方法。微波辅助消解由于其消解时间短、消解能力强、试剂用量少、无挥发性元素损失等优点已经成为一种非常重要的消解方法,基本已经覆盖了各类样品消解的标准方法如食品、土壤等。微波消解仪逐渐成为各个实验室的标配仪器。
虽然密闭微波消解应用广泛,且方法成熟,但常规的微波装置仍有诸多限制,特别是对消解容器有很高的要求,这对微波消解的参数设置,如温度、压力、消解时间、样品量等有很大制约。新型的“超级微波化学平台”克服了上述限制,消解时将样品连同容器放入反应腔内并浸在吸收微波的液体中,在反应室内充惰性气体并达到一定压力。然后通过微波加热,样品容器都有盖子并有一个小孔保持样品消解罐内外压力平衡,无需承受压力差,可用玻璃、石英、
TFM
等材质消解罐,使用操作非常简单灵活。这种方式突破了传统密闭微波消解的限制,消解温度更高(
300
℃),消解压力更高(
200bar
),样品量更大(单个样品可达
25-30g
),样品处理通量更大。此外由于预加压,样品消解处于亚沸状态,样品间没有交叉污染并且温度压力自然平衡一致。因此,不同化学体系和不同样品基质的消解反应可以在一个单反应室内同时进行。这些优势极大地拓宽了微波辅助消解的应用范围并增强了消解效果。可以消解普通微波消解难以消解的铂族金属、高纯石墨、原油、高聚物等样品。简单的样品容器设计对最小酸量也没有特殊要求,只要足够消解即可。而常规微波装置中的密闭消解罐则因参数监测和控制的需要而必须有足够多的酸量。因此超级微波的消解用酸量明显减少,省去了后续赶酸步骤。由于超级微波的温度和压力大大提高,许多情况下使用稀酸即可达到消解目标,降低了稀释倍数、酸度残留和废液排放,符合“绿色化学”的概念。已开始大量应用并取得很好的效果。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
相关话题
1
【实战宝典】样品总汞分析注意事项,如何避免前处理过程中汞的损失?
2
【实战宝典】湿法消解时,针对不同样品怎样选择合适的消解试剂?
3
【实战宝典】常压消解敞口消解时要注意的事项有哪些?
4
【实战宝典】与传统湿法消解相比,全自动消解仪是怎样提高工作效率的?
5
【实战宝典】用GC/MS做固体样品分析时有简单的进样方式吗?
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
求助 PBDEs 不同样品的前处理方法
2006/03/02
【求助】白酒的浓缩前处理
2010/05/12
【“仪”起享奥运】+ 实验室如何让在实验室运用各类标识
分享
2024/07/31
【讨论】请教各位大虾前处理的安全问题
2008/07/08
关于标准物质的常见问题1
分享
2022/08/01
【求助】植物样品测总溴的前处理方法
2009/02/18
内部培训资料PPT:粮食、果蔬、动物源食品样品取样部分要求
分享
2021/12/10
稀土样品完全消解
求助
2014/04/02
HH-S数显恒温水浴锅
分享
2024/09/30
CENCE CH210R大容量高速冷冻离心机
分享
2024/09/30
固定污染源废气 挥发性有机物的测定方案分享
分享
2024/09/30
雷磁pH计校准步骤分享
分享
2024/09/30
国产气相色谱仪的发展历程、应用与前景
分享
2024/09/30
雷磁pH计校准步骤分享
分享
2024/09/30
雷磁pH计的应用范围有哪些?
分享
2024/09/30
第一次配置硫酸注意事项
分享
2024/09/24
实验室容量瓶、移液管等玻璃器皿检定
求助
2024/09/25
标准溶液该如何配置?
第十七届原创
2024/09/25
微量注射器用移液器检定规程出具证书,带CNAS logo,合理吗?
求助
2024/09/25
关于气相基线高一倍求助
求助
2024/09/24
浅谈培养基的技术性验收
第十七届原创
2024/09/25
如果计量器具较小,校准标签贴不开怎么办?
求助
2024/09/26
【求助】申请CNAS实验室认可,文审阶段老师提出我司的组织机构图中未体现有关部门对实验室的支撑关系。请问如何修改?
求助
2024/09/24
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
【实战宝典】浓缩类产品如何选择?
分享
2022/07/13
【实战宝典】如何提高水中半挥发有机污染物的萃取效率?
分享
2022/07/13
【实战宝典】固定污染源废气及环境空气的检测中,如何使用自动化仪器进行检测?
分享
2022/07/13
【实战宝典】《中国药典》2020年版 中药农残前处理方法的适用范围及注意事项?
分享
2022/07/13
【实战宝典】近年来,国家对一些实验产生的气体、试剂排放越来越重视,然而在进行前处理时,往往会产生大的废气排放,针对此方面的问题该如何解决?
分享
2022/07/13
【实战宝典】固相萃取柱规格的选择及上样量与洗脱体积如何确定及优化?
分享
2022/07/13
【实战宝典】在固相萃取方法中,洗脱体积、上样流速等参数均可能对最后的结果产生影响,如何避免此情况产生的影响?
分享
2022/07/13
【实战宝典】样品浓缩之后再进行净化的目的是什么?
分享
2022/07/13
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...