标准方法偏离

应助达人

1.尝试跟标准的撰写单位联系，确认下
究竟是不是真的有错误，如果有，那问
问他们能怎么办;
2.你们改过来，自己写个偏离报告，由
领导批准签字吧。
3.如果你们这个项目是经过认可的，那
还不能随便改。问问认可委可以怎么做
4.换别的方法
5.按标准做

应助达人

我认为像694这种可以定容体积进行变化，并非要按照标准进行执行。关键试剂，关键步骤，关键仪器都未改变，并不算标准偏离。
包括称取多少量，量取多少体积都不应该算标准偏离，只不过在验证的时候要注意检出限。

其他的因为很多标准都是没有经过验证或者是多部门主导的，所以混乱是肯定的，统一标准就现在的国情来说，不现实。都有利益挂钩。

应助达人

有些标准方法有着bug或很多不合理之处，像HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法 很多金属并未检出，而标准方法操作却是稀释了两倍，这极不合理，水质氨氮、挥发酚类等生态环境标准和生饮标准比色皿量程并不统一，购买标物证书并没有说明浓度值是什么量程 下的值，希望能统一一下，弄的好乱。
有些标准方法通过常年经验或者搜索文献找到更好的操作方式，没有完全按照标准过程操作但做的比标准更加准确，这也算方法偏离了，大家对这种问题怎么处理？

楼主提的HJ 694-2014的问题确实如此，空白也需要稀释两倍，但是看征求意见稿编制说明检出限就是按照标准规定方式进行的；第二点氨氮和挥发酚因为生态环境和生活饮用水分属两个政府部门负责，标准内容不一致是正常的，但购买的标准物质以氨氮举例子不管用纳氏试剂分光光度法、次氯酸钠-水杨酸光度法还是气相分子分子吸收法测出来数据都应该在质控允许范围内（首先是合格的有证标准物质）；挥发酚也一样，因为比色皿量程变了相应标曲灵敏度也会同比例变化。
最后楼主提到的标准不详尽的问题，个人经验生态环境领域可以针对制定更加详尽的作业指导书来完善标准，这个评审准则也是允许的，至于某些条件的优化比如色谱条件、取样量、萃取体积等根据实际情况调整即可，方法验证时按照贵单位优化后的进行，检出限也按照实际体积等报出但要满足评价需要，这不算作非标方法，算做偏离但是按照偏离进行验证报出即可，做好方法验证，日常实验做好空白、精密度和准确度质控。

水质氨氮的质控浓度值应该是2cm下的，但证书上并没有给出什么量程 下的浓度值，hj 535-2009用2cm的，生饮的要求浓度小的用3cm，浓度大的用1cm，没有量程的浓度值那就不好评判了。所以显的比较乱，统一一下量程比较好些

应助达人

楼主这个提议很好，但是实施起来很难。就拿氨氮举例，和楼主描述似的标准物质制作单位不单单只为了配合环境监测，还有生活饮用水监测，还有城管局的水质监测，所以不会做得那么细，但是定好值之后可以作为各个行业（用纯水稀释）的质控。而且HJ 535-2009也提及了可以用1cm比色皿。

谢谢分享，学习了

汞这个，体积问题可以自己改变，这个不属于方法偏离。像我们一般都不稀释两倍，定容后过滤直接测，因为一般水中汞的含量都很低，绝大部分是未检出，根本没必要再稀释一次。
氨氮这个确实是个很烦的事。生活饮用水用1cm和3cm的比色皿，就是不用2cm，而环境的标准又是2cm。